Органическая химия. Коптева Н.И - 18 стр.

UptoLike

18
трет-Бутилхлорид
(CH
3
)
3
C - OH + HCl (CH
3
)
3
C - Cl + H
2
O
Смесь 74,1 г (1,0 моль) трет-бутанола и 250 мл (~ 3,0 моль)
концентрированной соляной кислоты энергично встряхивают в
делительной воронке в течение 5 мин.
Образовавшиеся фазы разделяют, органическую фазу промывают
насыщенными растворами NaHCO
3
и NaCl и высушивают над CaCl
2
.
Последующая перегонка дает 74,1 г трет-бутилхлорида в виде бесцветной
жидкости с т. кип. 51
0
С. Выход 80%.
αБромнафталин
Br
2
Br
BrH
+
+
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В стакан на 200 мл помещают 25,6 г тонко растертого нафталина,
40 мл воды и при помешивании, нагревая смесь на водяной бане до 40 –
50
0
C, добавляют по каплям 10 мл брома из капельной воронки с такой
скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50
0
С.
После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают
до исчезновения желтой окраски реакционной массы. Затем содержимое
стакана переносят в делительную воронку и отделяют нижний масляный
слой от водного. Переносят масло в колбу на 250 мл и перегоняют с
перегретым до 130
0
С водяным паром для удаления от αбромнафталина
неизменного нафталина и других примесей, при этом должно отогнаться
около 70 – 80 мл жидкости. Перегонку с паром продолжают до
исчезновения в холодильнике кристаллов нафталина. Оставшееся в
реакционной колбе масло отделяют и сушат хлористым кальцием и
перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена, собирая фракцию, кипящую при
145 – 148
0
С (20 мм рт. ст.) или 132 – 135
0
С (12 мм рт.ст.).
Выход αбромнафталина около 20 г.
                                    18


                              трет-Бутилхлорид

          (CH3)3C - OH + HCl              (CH3)3C - Cl + H2O

      Смесь 74,1 г (1,0 моль) трет-бутанола и 250 мл (~ 3,0 моль)
концентрированной соляной кислоты энергично встряхивают в
делительной воронке в течение 5 мин.
      Образовавшиеся фазы разделяют, органическую фазу промывают
насыщенными растворами NaHCO3 и NaCl и высушивают над CaCl2.
Последующая перегонка дает 74,1 г трет-бутилхлорида в виде бесцветной
жидкости с т. кип. 510С. Выход 80%.


                              α – Бромнафталин

                                                    Br


                          +   Br2
                                                          +   HBr


       Работу проводят в вытяжном шкафу!
       В стакан на 200 мл помещают 25,6 г тонко растертого нафталина,
40 мл воды и при помешивании, нагревая смесь на водяной бане до 40 –
500C, добавляют по каплям 10 мл брома из капельной воронки с такой
скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 500С.
После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают
до исчезновения желтой окраски реакционной массы. Затем содержимое
стакана переносят в делительную воронку и отделяют нижний масляный
слой от водного. Переносят масло в колбу на 250 мл и перегоняют с
перегретым до 1300С водяным паром для удаления от α – бромнафталина
неизменного нафталина и других примесей, при этом должно отогнаться
около 70 – 80 мл жидкости. Перегонку с паром продолжают до
исчезновения в холодильнике кристаллов нафталина. Оставшееся в
реакционной колбе масло отделяют и сушат хлористым кальцием и
перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена, собирая фракцию, кипящую при
145 – 1480С (20 мм рт. ст.) или 132 – 1350С (12 мм рт.ст.).
       Выход α – бромнафталина около 20 г.