Органическая химия. Коптева Н.И - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

21
кипения на асбестовой сетке. Содержимое колбы необходимо все время
перемешивать. Как только толуол закипит, нагревание уменьшают,
регулируя его так, чтобы толуол лишь слабо кипел. Каждые 2 – 3 мин слои
жидкости перемешивают. Через 1 час слой толуола почти исчезает,
реакция заканчивается.
Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 100 мл воды.
Кислый раствор частично
нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г
бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают
смесь до кипения. Раствор фильтруют, охлаждают водой со льдом и
отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая
порцией фильтрата кристаллы, оставшиеся на стенках сосуда. Осадок
отжимают и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия.
Выход 17 г соли с примесью хлористого
натрия.
Сульфаниловая кислота
NH
2
NH
2
*H
2
SO
4
NH
2
SO
3
H
H
2
SO
4
OH
2
+
+
180
0
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В фарфоровой ступке осторожно, малыми порциями смешивают и
тщательно растирают анилин с концентрированной серной кислотой.
Полученную сернокислую соль анилина помещают в фарфоровый тигель,
накрывают куском асбестового картона и нагревают на песчаной бане при
175 – 180
0
С (не перегревать) до тех пор, пока масса не сделается твердой, и
проба при растворении ее в щелочи не будет выделять анилин. Обычно
реакция заканчивается в течение 3 – 4 часов.
Полученную сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают и
растворяют при нагревании в растворе 10 г едкого натра. Раствор
обесцвечивают кипячением с активированным углем, фильтруют и
выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до кислой
реакции (рН = 3 – 4).
По охлаждении выпавшие кристаллы отсасывают и
перекристаллизовывают из воды.
Выход около 24 г двухводной сульфаниловой кислоты. 
                                    21

кипения на асбестовой сетке. Содержимое колбы необходимо все время
перемешивать. Как только толуол закипит, нагревание уменьшают,
регулируя его так, чтобы толуол лишь слабо кипел. Каждые 2 – 3 мин слои
жидкости перемешивают. Через 1 час слой толуола почти исчезает,
реакция заканчивается.
       Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 100 мл воды.
Кислый раствор частично нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г
бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают
смесь до кипения. Раствор фильтруют, охлаждают водой со льдом и
отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая
порцией фильтрата кристаллы, оставшиеся на стенках сосуда. Осадок
отжимают и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия.
       Выход 17 г соли с примесью хлористого натрия.


                            Сульфаниловая кислота

    NH2                           NH2*H2SO4             NH2

                                            180 0
          +   H2SO4                                             +    H2O


                                                        SO3H

       Работу проводят в вытяжном шкафу!
       В фарфоровой ступке осторожно, малыми порциями смешивают и
тщательно растирают анилин с концентрированной серной кислотой.
Полученную сернокислую соль анилина помещают в фарфоровый тигель,
накрывают куском асбестового картона и нагревают на песчаной бане при
175 – 1800С (не перегревать) до тех пор, пока масса не сделается твердой, и
проба при растворении ее в щелочи не будет выделять анилин. Обычно
реакция заканчивается в течение 3 – 4 часов.
       Полученную сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают и
растворяют при нагревании в растворе 10 г едкого натра. Раствор
обесцвечивают кипячением с активированным углем, фильтруют и
выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до кислой
реакции (рН = 3 – 4).
       По     охлаждении      выпавшие      кристаллы     отсасывают      и
перекристаллизовывают из воды.
       Выход около 24 г двухводной сульфаниловой кислоты.

Страницы