Органическая химия. Коптева Н.И - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

23
о-, п-Нитротолуолы
CH
3
CH
3
NO
2
CH
3
NO
2
HNO
3
H
2
SO
4
+
+
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В колбе емкостью 250 мл осторожно, при охлаждении, смешивают
18 мл концентрированной азотной и 21,1 мл концентрированной серной
кислоты. К охлажденной до комнатной температуры смеси постепенно,
небольшими порциями прибавляют толуол (27 мл), каждый раз хорошо
перемешивая содержимое колбы и наблюдая за тем, чтобы температура
смеси не превышала 50 – 60
0
С. Если же температура поднимется выше
60
0
С, то коблу охлаждают холодной водой, чтобы избежать образования
побочных продуктов - полинитропроизводных. (Для уменьшения потерь
толуола за счет испарения к колбе присоединяют воздушный
холодильник). Когда весь толуол прибавлен, колбу помещают на водяную
баню, нагретую до 60
0
С, и нагревают в течение получаса, часто и
энергично помешивая жидкость.
Затем реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную
воронку. Дают жидкости расслоиться и отделяют нижний слой. Верхний
слой промывают водой. После отстаивания нижний маслянистый слой
сливают в сухую коническую колбу и сушат гранулированным хлористым
кальцием до тех пор, пока жидкость
не станет прозрачной.
Переливают жидкость в колбу Вюрца и перегоняют жидкость,
нагревая ее на сетке до 150
0
С; при этом отгоняется непрореагировавший
толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан на 100 мл и
выдерживают 10-12 ч в охладительной смеси (лед + соль); при этом
выделяются кристаллы п-нитротолуола, которые отсасывают на воронке
Бюхнера и перегоняют в интервале 232-238
0
С. (Нитротолуол нельзя
перегонять досуха, иначе может произойти взрыв!)
Масляный слой перегоняют (прибор тот же) в пределах 216-222
0
С.
Тщательное разделение о- и п-нитротолуолов лучше всего
достигается фракционной перегонкой в вакууме.
Выход 30-31 г.
Наряду с о- и п-нитротолуолами образуется около 4% м-нитро-
толуола. 
                                  23

                            о-, п-Нитротолуолы


                                                              CH3
     CH3                                CH3
                                               NO2
           +   HNO3
                          H2SO4
                                                     +
                                                              NO2

       Работу проводят в вытяжном шкафу!
       В колбе емкостью 250 мл осторожно, при охлаждении, смешивают
18 мл концентрированной азотной и 21,1 мл концентрированной серной
кислоты. К охлажденной до комнатной температуры смеси постепенно,
небольшими порциями прибавляют толуол (27 мл), каждый раз хорошо
перемешивая содержимое колбы и наблюдая за тем, чтобы температура
смеси не превышала 50 – 600С. Если же температура поднимется выше
600С, то коблу охлаждают холодной водой, чтобы избежать образования
побочных продуктов - полинитропроизводных. (Для уменьшения потерь
толуола за счет испарения к колбе присоединяют воздушный
холодильник). Когда весь толуол прибавлен, колбу помещают на водяную
баню, нагретую до 600С, и нагревают в течение получаса, часто и
энергично помешивая жидкость.
       Затем реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную
воронку. Дают жидкости расслоиться и отделяют нижний слой. Верхний
слой промывают водой. После отстаивания нижний маслянистый слой
сливают в сухую коническую колбу и сушат гранулированным хлористым
кальцием до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной.
       Переливают жидкость в колбу Вюрца и перегоняют жидкость,
нагревая ее на сетке до 1500С; при этом отгоняется непрореагировавший
толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан на 100 мл и
выдерживают 10-12 ч в охладительной смеси (лед + соль); при этом
выделяются кристаллы п-нитротолуола, которые отсасывают на воронке
Бюхнера и перегоняют в интервале 232-2380С. (Нитротолуол нельзя
перегонять досуха, иначе может произойти взрыв!)
       Масляный слой перегоняют (прибор тот же) в пределах 216-2220С.
       Тщательное разделение о- и п-нитротолуолов лучше всего
достигается фракционной перегонкой в вакууме.
       Выход 30-31 г.
       Наряду с о- и п-нитротолуолами образуется около 4% м-нитро-
толуола.

Страницы