Органическая химия. Коптева Н.И - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

24
о-, п-Нитрофенолы
OH
HNO
3
OH
NO
2
OH
NO
2
(разб.)
+
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 185 мл 20%
азотной кислоты и в течение 1,5 – 2 часов маленькими порциями при
непрерывном встряхивании и охлаждении холодной водой вносят раствор
28,2 г фенола в 15 – 20 мл воды. Реакционная масса при этом становится
темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь ставят на
1 – 2 часа в холодную воду и время от времени взбалтывают.
Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло,
иногда с крупинками твердого продукта, несколько раз промывают водой
(декантацией) и, не перенося в другую колбу, подвергают перегонке с
водяным паром. Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в
форштоссе холодильника, откуда его
целесообразно периодически, не
изменяя режима перегонки, извлекать при помощи проволоки. По
окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и
высушивают на воздухе.
Выход около 10 г; т. пл. 45
0
С.
Для выделения п-нитрофенола в перегонную колбу добавляют 170
мл 10%-ного раствора едкого натра, переносят полученный раствор в
фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока капля
раствора при охлаждении на часовом стекле не будет
закристаллизовываться. Раствор охлаждают, выделившийся п-нитрофенол
отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают
и два раза
промывают небольшими порциями 40%-ного раствора едкого натра.
Посветлевшую кристаллическую массу растворяют при нагревании в 10%-
ном растворе соляной кислоты. Жидкость кипятят с активированным
углем до обесцвечивания; раствор при этом должен оставаться кислым по
конго. Из отфильтрованного от угля раствора при охлаждении выпадает
п-нитрофенол в виде бесцветных игл.
Выход
2,5 г; т.пл. 114
0
С. 
                                 24

                             о-, п-Нитрофенолы


          OH                          OH               OH

                  HNO3 (разб.)             NO2
                                                 +
                                                       NO2


        Работу проводят в вытяжном шкафу!
        В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 185 мл 20%
азотной кислоты и в течение 1,5 – 2 часов маленькими порциями при
непрерывном встряхивании и охлаждении холодной водой вносят раствор
28,2 г фенола в 15 – 20 мл воды. Реакционная масса при этом становится
темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь ставят на
1 – 2 часа в холодную воду и время от времени взбалтывают.
        Затем водный раствор кислоты сливают, темное тяжелое масло,
иногда с крупинками твердого продукта, несколько раз промывают водой
(декантацией) и, не перенося в другую колбу, подвергают перегонке с
водяным паром. Отгоняющийся при этом о-нитрофенол затвердевает в
форштоссе холодильника, откуда его целесообразно периодически, не
изменяя режима перегонки, извлекать при помощи проволоки. По
окончании отгонки о-нитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера и
высушивают на воздухе.
        Выход около 10 г; т. пл. 450С.

       Для выделения п-нитрофенола в перегонную колбу добавляют 170
мл 10%-ного раствора едкого натра, переносят полученный раствор в
фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока капля
раствора    при    охлаждении    на    часовом   стекле    не   будет
закристаллизовываться. Раствор охлаждают, выделившийся п-нитрофенол
отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и два раза
промывают небольшими порциями 40%-ного раствора едкого натра.
Посветлевшую кристаллическую массу растворяют при нагревании в 10%-
ном растворе соляной кислоты. Жидкость кипятят с активированным
углем до обесцвечивания; раствор при этом должен оставаться кислым по
конго. Из отфильтрованного от угля раствора при охлаждении выпадает
п-нитрофенол в виде бесцветных игл.
       Выход 2,5 г; т.пл. 1140С.

Страницы