Органическая химия. Коптева Н.И - 26 стр.

                                  26

                         м-Нитробензойная кислота

         COOH                              COOH

               + KNO3 + H2SO4                     + KHSO4 + H2O
                                                 NO2

       В стакан помещают 50 мл концентрированной серной кислоты,
нагревают до 700С и, отставив горелку, вносят при размешивании смесь из
20 г порошкообразной бензойной кислоты и 40 г азотнокислого калия,
следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 800С. Затем,
продолжая перемешивание, нагревают смесь до 800С и поддерживают эту
температуру до тех пор, пока нитробензойная кислота не выделится на
поверхности смеси в виде маслообразного слоя. При охлаждении этот слой
застывает. Его отделяют от нижнего, также затвердевшего слоя,
состоящего из бисульфита калия и серной кислоты.
       Полученную таким путем сырую м-нитробензойную кислоту
промывают несколько раз водой, переносят в колбу для перегонки с
водяным паром и отгоняют с паром неизмененную бензойную кислоту.
Когда начнет перегоняться чистая вода, перегонку прекращают и
прибавляют к горячему остатку в перегонной колбе почти кипящий
раствор 50 г гидроокиси бария до появления слабощелочной реакции.
Прибавив 1л воды, нагревают смесь пропусканием в нее водяного пара,
пока все не растворится, и фильтруют горячей через воронку для горячего
фильтрования. При охлаждении выделяются игольчатые кристаллы
бариевой соли м-нитробензойной кислоты. Их отсасывают и выделяют м-
нитробензойную кислоту из соли кипячением с разбавленной соляной
кислотой.
       Выделившуюся после охлаждения м-нитробензойную кислоту
отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды.
       Выход 15 г; т. пл. 1410С.

                             α-Нитронафталин

                                                       NO2


                          + HNO3                             +   H2O


       Работу проводят в вытяжном шкафу!