Органическая химия. Коптева Н.И - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

28
втор-Бутилбензол
CH
CH
2
CH
3
CH
3
OH
2
+
+
C
4
H
9
OH
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную
обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой,
помещают 75 мл 85% серной кислоты и, из капельной воронки в течение 1
часа, при энергичном перемешивании и нагревании на водяной бане при 70
– 80
0
С, по каплям вносят смесь, состоящую из 29,25 г бензола и 11,1 г
бутилового спирта. Необходимо поддерживать строго определенную
концентрацию кислоты, т.к. это сильно влияет на выход продукта. Опыт
ведется при интенсивном перемешивании, чтобы реакционная смесь не
разделялась на два слоя несмешивающихся серной кислоты и спирта.
Необходимо строго следить за температурным режимом
, т.к. при 55
0
С
реакция идет очень медленно, а при повышении температуры до 95
0
С
продукты начинают сульфироваться.
После внесения смеси перемешивание продолжают еще 5 часов при
той же температуре.
После окончания реакции переливают содержимое реакционной
колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой,
два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а
затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку,
отбирая две фракции
: до 172
0
С и 172 – 172,5
0
С. Последняя фракция
представляет собой чистый втор-бутилбензол.
Выход продукта 9 г; т. кип. 170 – 174
0
С.
N-Оксиметилфталимид
CO
NH
CO
CH
2
O
CO
N
CO
CH
2
OH
В круглодонной колбе с обратным холодильником кипятят смесь
5,1 г фталимида, 3 мл 40%-го формалина и 18 мл воды до получения
прозрачного раствора (5-10 мин. при температуре кипения). Смесь
оставляют охлаждаться на ночь и получают 6 г N-оксиметилфталимида с т.
пл. 137-141
0
С. 
                                 28

                             втор-Бутилбензол



                                                CH CH2 CH3
          +   C4H9OH                                          +   H2O
                                                CH3


        В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную
обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой,
помещают 75 мл 85% серной кислоты и, из капельной воронки в течение 1
часа, при энергичном перемешивании и нагревании на водяной бане при 70
– 800С, по каплям вносят смесь, состоящую из 29,25 г бензола и 11,1 г
бутилового спирта. Необходимо поддерживать строго определенную
концентрацию кислоты, т.к. это сильно влияет на выход продукта. Опыт
ведется при интенсивном перемешивании, чтобы реакционная смесь не
разделялась на два слоя несмешивающихся серной кислоты и спирта.
Необходимо строго следить за температурным режимом, т.к. при 550С
реакция идет очень медленно, а при повышении температуры до 950С
продукты начинают сульфироваться.
        После внесения смеси перемешивание продолжают еще 5 часов при
той же температуре.
        После окончания реакции переливают содержимое реакционной
колбы в делительную воронку, отделяют верхний углеводородный слой,
два раза промывают его водой, высушивают над хлористым кальцием, а
затем переносят в круглодонную колбу и проводят фракционную разгонку,
отбирая две фракции: до 1720С и 172 – 172,50С. Последняя фракция
представляет собой чистый втор-бутилбензол.
        Выход продукта 9 г; т. кип. 170 – 1740С.


                           N-Оксиметилфталимид

                     CO         CH2O                  CO
                      NH                               N CH2OH
                     CO                               CO

        В круглодонной колбе с обратным холодильником кипятят смесь
5,1 г фталимида, 3 мл 40%-го формалина и 18 мл воды до получения
прозрачного раствора (5-10 мин. при температуре кипения). Смесь
оставляют охлаждаться на ночь и получают 6 г N-оксиметилфталимида с т.
пл. 137-141 0С.

Страницы