Органическая химия. Коптева Н.И - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

29
Изоамиловый эфир
H
2
SO
4
- H
2
O
(CH
3
)
2
CHCH
2
CH
2
-OH
(CH
3
)
2
CHCH
2
CH
2
-O-CH
2
CH
2
CH(CH
3
)
2
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную насадкой
Дина–Старка с обратным холодильником, помещают 50 мл
свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной
серной кислоты. Образующуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких
часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды.
Содержимое колбы охлаждают до 100
0
С и перегоняют с водяным паром.
Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить
маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку,
отделяют эфир от водного слоя в сухую склянку и сушат его небольшим
количеством прокаленного углекислого калия. Высушенный эфир
помещают в колбу Вюрца на 100 мл, соединяют с воздушным
холодильником; начинают медленно нагревать колбу. При 21
0
С отгоняется
немного амилена, при 128
0
С начинает отгоняться не вступивший в
реакцию изоамиловый спирт, а в пределах 165 – 172
0
С отгоняется
изоамиловый эфир.
Изоамиловый эфир получается с примесями. Для получения
чистого продукта его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, встряхивают в
делительной воронке с разбавленной серной кислотой, сушат над
хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием.
Выход изоамилового эфира около 25 г; т. кип. 172
0
С.
N-Этаноланилин
C
6
H
5
NH
2
ClCH
2
CH
2
OH
C
6
H
5
NHCH
2
CH
2
OH
ClH
+
+
В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником,
нагревают при кипении в течение 3 час. смесь 9,3 г анилина, 4 г
этиленхлогидрина и 10 мл воды. По окончании нагревания смесь
подщелачивают карбонатом натрия или раствором щелочи и избыток
анилина отгоняют с водяным паром. Остаток насыщают поваренной солью
и несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные экстракты сушат
едким
кали, эфир отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, собирая
фракцию, кипящую при температуре 161-163
0
С (16 мм).
Выход N-этаноланилина составляет 70%. 
                                    29

                             Изоамиловый эфир

                         - H2O
(CH3)2CHCH2CH2-OH                 (CH3)2CHCH2CH2-O-CH2CH2CH(CH3)2
                         H2SO4

       В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную насадкой
Дина–Старка с обратным холодильником, помещают 50 мл
свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной
серной кислоты. Образующуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких
часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды.
Содержимое колбы охлаждают до 1000С и перегоняют с водяным паром.
Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить
маслянистые капли. Дистиллят переносят в делительную воронку,
отделяют эфир от водного слоя в сухую склянку и сушат его небольшим
количеством прокаленного углекислого калия. Высушенный эфир
помещают в колбу Вюрца на 100 мл, соединяют с воздушным
холодильником; начинают медленно нагревать колбу. При 210С отгоняется
немного амилена, при 1280С начинает отгоняться не вступивший в
реакцию изоамиловый спирт, а в пределах 165 – 1720С отгоняется
изоамиловый эфир.
       Изоамиловый эфир получается с примесями. Для получения
чистого продукта его кипятят с 1 г амида натрия, отгоняют, встряхивают в
делительной воронке с разбавленной серной кислотой, сушат над
хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием.
       Выход изоамилового эфира около 25 г; т. кип. 1720С.


                                 N-Этаноланилин

C6H5NH2    +   ClCH2CH2OH                 C6H5NHCH2CH2OH       + HCl
       В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником,
нагревают при кипении в течение 3 час. смесь 9,3 г анилина, 4 г
этиленхлогидрина и 10 мл воды. По окончании нагревания смесь
подщелачивают карбонатом натрия или раствором щелочи и избыток
анилина отгоняют с водяным паром. Остаток насыщают поваренной солью
и несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные экстракты сушат
едким кали, эфир отгоняют, а продукт перегоняют в вакууме, собирая
фракцию, кипящую при температуре 161-163 0С (16 мм).
       Выход N-этаноланилина составляет 70%.

Страницы