Органическая химия. Коптева Н.И - 31 стр.

UptoLike

31
Этиловый эфир муравьиной кислоты
В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г
муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного
хлористого кальция. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с
нисходящим холодильником, на водяной бане; при этом этилформиат
отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом водой. Полученный
эфир промывают водой, раствором
соды и затем снова водой. Эфир
высушивают безводным сульфатом магния. Высушенный этилформиат
перегоняют в колбе с высоким дефлегматором на водяной бане.
Выход 26 г. (84% от теоретического); т. кип. 55
0
С.
Этиловый эфир уксусной кислоты
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 15 мл спирта и
затем осторожно при помешивании приливают такой же объем
концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую
вставлены термометр, доходящий до дна колбы, капельная воронка,
нижний конец которой погружен в жидкость и согнутая трубка,
соединенная с
длинным холодильником и нагревают на сетке. В нагретую
до 140
0
С смесь из капельной воронки постепенно приливают смесь 30 мл
спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же
скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции
дистиллят взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия (для
удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка,
опущенная в верхний слой
эфира, не перестанет краснеть. Смесь
переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного
слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с 15 мл 50%
раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным
сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане.
Выход около 30 г; т. кип. 77
0
С
C
O
H
OH
C
2
H
5
OH
C
O
H
OC
2
H
5
OH
2
+ +
C
O
CH
3
OH
C
2
H
5
OH
C
O
CH
3
OC
2
H
5
OH
2
+ +
                                         31

                            Этиловый эфир муравьиной кислоты

               O                                      O
     H    C        +       C2H5OH             H   C           + H2O
              OH                                      OC2H5

       В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г
муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного
хлористого кальция. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с
нисходящим холодильником, на водяной бане; при этом этилформиат
отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом водой. Полученный
эфир промывают водой, раствором соды и затем снова водой. Эфир
высушивают безводным сульфатом магния. Высушенный этилформиат
перегоняют в колбе с высоким дефлегматором на водяной бане.
       Выход 26 г. (84% от теоретического); т. кип. 550С.

                             Этиловый эфир уксусной кислоты


                       O                                      O
         H3C       C        +   C2H5OH            H3C     C       + H2O
                       OH                                     OC2H5

       В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 15 мл спирта и
затем осторожно при помешивании приливают такой же объем
концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую
вставлены термометр, доходящий до дна колбы, капельная воронка,
нижний конец которой погружен в жидкость и согнутая трубка,
соединенная с длинным холодильником и нагревают на сетке. В нагретую
до 1400С смесь из капельной воронки постепенно приливают смесь 30 мл
спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же
скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции
дистиллят взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия (для
удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка,
опущенная в верхний слой эфира, не перестанет краснеть. Смесь
переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного
слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с 15 мл 50%
раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным
сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане.
       Выход около 30 г; т. кип. 770С