Органическая химия. Коптева Н.И - 32 стр.

UptoLike

32
Изоамиловый эфир уксусной кислоты
В круглодонную колбу на 100 мл помещают смесь 20 мл ледяной
уксусной кислоты и 30 г изоамилового спирта, затем прибавляют 2 мл
концентрированной серной кислоты. Смесь взбалтывают (осторожно).
Колбу соединяют с насадкой ДинаСтарка и обратным холодильником.
Смесь кипятят до тех пор, пока в ловушке не соберется ~ 6 мл воды
,
охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают водой (2 раза
по 20 мл), 5% раствором карбоната натрия, затем снова водой ( 2 раза по
20 мл). Эфирный слой отделяют, переносят в сухую колбу и сушат над
сульфатом натрия.
Продукт перегоняют из колбы с дефлегматором, собирая основную
фракцию 138 – 142
0
С.
Выход – 30 г (70%); т. кип. 142
0
С.
Этиловый эфир бензойной кислоты
C
O
OH
C
2
H
5
OH
C
O
O C
2
H
5
OH
2
+
+
В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным
холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12,2 г бензойной
кислоты, 100 мл этилового спирта и 3 мл концентрированной серной
кислоты. Смесь нагревают в течение 6 ч.
По окончании реакции основную массу спирта отгоняют, к остатку
добавляют 100 мл воды и извлекают продукт эфиром. Эфирную вытяжку
встряхивают с раствором соды
(для удаления кислоты), промывают водой
и сушат в течение ночи безводным сернокислым натрием. После отгонки
эфира остаток перегоняют.
Выход – 10-12 г (67-80%); т. кип. 212,9
0
С.
                                  32

                    Изоамиловый эфир уксусной кислоты




       В круглодонную колбу на 100 мл помещают смесь 20 мл ледяной
уксусной кислоты и 30 г изоамилового спирта, затем прибавляют 2 мл
концентрированной серной кислоты. Смесь взбалтывают (осторожно).
Колбу соединяют с насадкой Дина–Старка и обратным холодильником.
Смесь кипятят до тех пор, пока в ловушке не соберется ~ 6 мл воды,
охлаждают, переносят в делительную воронку и промывают водой (2 раза
по 20 мл), 5% раствором карбоната натрия, затем снова водой ( 2 раза по
20 мл). Эфирный слой отделяют, переносят в сухую колбу и сушат над
сульфатом натрия.
       Продукт перегоняют из колбы с дефлегматором, собирая основную
фракцию 138 – 1420С.
       Выход – 30 г (70%); т. кип. 1420С.


                     Этиловый эфир бензойной кислоты


             C OH    +   C2H5OH                    C O C2H5   +   H2O
             O                                     O

       В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным
холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12,2 г бензойной
кислоты, 100 мл этилового спирта и 3 мл концентрированной серной
кислоты. Смесь нагревают в течение 6 ч.
       По окончании реакции основную массу спирта отгоняют, к остатку
добавляют 100 мл воды и извлекают продукт эфиром. Эфирную вытяжку
встряхивают с раствором соды (для удаления кислоты), промывают водой
и сушат в течение ночи безводным сернокислым натрием. После отгонки
эфира остаток перегоняют.
      Выход – 10-12 г (67-80%); т. кип. 212,9 0С.