Органическая химия. Коптева Н.И - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

43
Сукцинимид
CH
2
CO
2
NH
4
CH
2
CO
2
NH
4
- H
2
O, - NH
3
CH
2
CO
2
H
CH
2
CO
2
H
NH
4
OH
CH
2
CH
2
C
NH
C
O
O
В литровую колбу Вюрца с боковым отводом длиною 40 см и
внутренним диаметром не менее 10 мм помещают 236 г янтарной кислоты
и при охлаждении и взбалтывании медленно приливают 270 мл 28%
водного аммиака (уд. в. 0,90). При этом большая часть кислоты
растворяется, образуя прозрачный раствор. Колбу устанавливают для
перегонки и к боковому отводу ее
присоединяют в качестве приемника
колбу Вюрца емкостью 500 мл, которую охлаждают водой. Можно
принять также меры для улавливания аммиака, выделяющегося через
боковой отвод приемника. Смесь осторожно негревают голым пламенем,
причем быстро наступает растворение, и небольшое количество не
вступившего в реакцию аммиака переходит вместе с первыми порциями
дистиллята. Температура паров повышается до 100
0
С и остается
постоянной до тех пор, пока не отгонится около 200 мл воды. Пламя
увеличивают, аммонийная соль янтарной кислоты начинает разлагаться с
выделением аммиака; при перегонке следующих 30 мл температура паров
падает до 97
0
С. После того, как температура вновь поднимется до 102
0
С,
меняют приемник и собирают промежуточную фракцию до 275
0
С. Затем
собирают сукцинимид в пределах 275 – 289
0
С. При разложении в
незначительной степени образуется черная смола; перегонку прекращают,
как только осмолившийся остаток начнет разлагаться с выделением
желтых паров.
Количество полностью затвердевшего сырого сукцинимида
составляет около 168 г. Промежуточную фракцию вновь подвергают
перегонке из меньшей колбы, причем в пределах 275 – 289
0
С собирают
еще около 10 г продукта. Обе порции перекристаллизовывают из
этилового спирта (на 1 г продукта берется 1 мл растворителя). Если
раствор охлаждать до 0
0
С в течение нескольких часов до фильтрования и
затем для промывки взять около 25 мл холодного спирта, то вес первой
порции составляет 163 – 164 г. Если маточный раствор упарить до одной
трети объема, то можно выделить еще 4 – 5 г сукцинимида.
Т. пл. – 124 – 126
0
С. 
                                 43

                                Сукцинимид

                                                                O

CH2CO2H       NH4OH      CH2CO2NH4                             C
                                                         H2C
                                                                   NH
CH2CO2H                  CH2CO2NH4       - H2O, - NH3    H2C
                                                               C
                                                                O


       В литровую колбу Вюрца с боковым отводом длиною 40 см и
внутренним диаметром не менее 10 мм помещают 236 г янтарной кислоты
и при охлаждении и взбалтывании медленно приливают 270 мл 28%
водного аммиака (уд. в. 0,90). При этом большая часть кислоты
растворяется, образуя прозрачный раствор. Колбу устанавливают для
перегонки и к боковому отводу ее присоединяют в качестве приемника
колбу Вюрца емкостью 500 мл, которую охлаждают водой. Можно
принять также меры для улавливания аммиака, выделяющегося через
боковой отвод приемника. Смесь осторожно негревают голым пламенем,
причем быстро наступает растворение, и небольшое количество не
вступившего в реакцию аммиака переходит вместе с первыми порциями
дистиллята. Температура паров повышается до 1000С и остается
постоянной до тех пор, пока не отгонится около 200 мл воды. Пламя
увеличивают, аммонийная соль янтарной кислоты начинает разлагаться с
выделением аммиака; при перегонке следующих 30 мл температура паров
падает до 970С. После того, как температура вновь поднимется до 1020С,
меняют приемник и собирают промежуточную фракцию до 2750С. Затем
собирают сукцинимид в пределах 275 – 2890С. При разложении в
незначительной степени образуется черная смола; перегонку прекращают,
как только осмолившийся остаток начнет разлагаться с выделением
желтых паров.
       Количество полностью затвердевшего сырого сукцинимида
составляет около 168 г. Промежуточную фракцию вновь подвергают
перегонке из меньшей колбы, причем в пределах 275 – 2890С собирают
еще около 10 г продукта. Обе порции перекристаллизовывают из
этилового спирта (на 1 г продукта берется 1 мл растворителя). Если
раствор охлаждать до 00С в течение нескольких часов до фильтрования и
затем для промывки взять около 25 мл холодного спирта, то вес первой
порции составляет 163 – 164 г. Если маточный раствор упарить до одной
трети объема, то можно выделить еще 4 – 5 г сукцинимида.
       Т. пл. – 124 – 1260С.

Страницы