Органическая химия. Коптева Н.И - 45 стр.

                                  45

                          Фенилуксусная кислота


                                                               O
                                       O
        CH2 MgCl             CH2 C                     CH2 C
                   CO2               OMgCl    HCl              OH

                                             - MgCl2



       В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную двурогим
форштосом с вставленными в него капельной воронкой и обратным
холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 2,4 г стружек
магния, приливают 30 мл абсолютного эфира и 3-4 мл раствора,
содержащего 12,7 г хлористого бензила в 50 мл абсолютного эфира. После
того как реакция начнется, эфир помутнеет и закипит (в случае
необходимости для начала реакции колбу погружают в баню с теплой
водой), прибавляют по каплям эфирный раствор хлористого бензила с
такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел.
       После введения всего хлористого бензила смесь нагревают на
водяной бане в течение 1-1,5 ч до полного растворения магния. Сильно
охлаждают колбу смесью льда и соли, заменяют капельную воронку
газоприводной трубкой и пропускают в течение 3-4 ч не слишком сильный
ток сухого углекислого газа из баллона или аппарата Кипа, высушивая газ
пропусканием через две склянки Тищенко с концентрированной серной
кислотой. Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и
при сильном охлаждении и размешивании прибавляют по каплям раствор
10 г концентрированной соляной кислоты (d = 1,19) в 20 мл воды.
Разложение заканчивают, когда реакционная смесь разделится на два
прозрачных слоя.
       Содержимое колбы переносят в делительную воронку, хорошо
встряхивают и после отстаивания отделяют водный слой. Последний
дважды экстрагируют эфиром (порциями по 20 мл). Соединенные эфирные
растворы фенилуксусной кислоты повторно встряхивают с разбавленным
раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют, подкисляют его
10%-ной соляной кислотой и охлаждают.
       Выделившуюся фенилуксусную кислоту отсасывают, промывают
холодной водой, хорошо отжимают и перекристаллизовывают из горячей
воды.
       Выход – 8 г (60%); т. пл. 75 0С.