Органическая химия. Коптева Н.И - 46 стр.

                                    46

                             Трифенилкарбинол


       O                            OMgBr                         OH
                  C6H5MgBr                       HCl
                             C6H5   C    C6H5              C6H5   C    C6H5
C6H5   C   C6H5
                                                - MgClBr
                                    C6H5                          C6H5

       Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, помещенную
на водяную баню, снабжают механической мешалкой, капельной воронкой
и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. В колбу вносят 3 г
стружек магния и несколько кристалликов йода. Туда же приливают 15 мл
абсолютного эфира и третью часть раствора 13,5 мл бромбензола в 40 мл
абсолютного эфира. Через несколько минут начинается самопроизвольная
реакция и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о
недостаточной чистоте реактивов. После начала реакции в колбу через
капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора
бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел
интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного
раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане,
поддерживая легкое кипение в течение 30 мин.
       Реакция считается законченной, когда остается только несколько
меленьких кусочков магния и раствор становится мутным или
коричневым.
       Затем колбу с полученным магнийбромбензолом охлаждают
холодной водой со льдом и медленно приливают охлажденный раствор
18 г бензофенона. Затем колбу нагревают на водяной бане 30 мин. Далее
колбу охлаждают водой со льдом и при постоянном перемешивании, не
разбирая прибора гидролизуют продукт реакции охлажденной водой,
после чего приливают минимальное количество наполовину разбавленной
концентрированной соляной кислоты, необходимое для полного
растворения осадка основной соли магния.
       Получившийся водный и эфирный слои разделяют в делительной
воронке и из водного слоя делают одну эфирную вытяжку 20 мл эфира.
Эфирную вытяжку промывают раствором бикарбоната натрия для
удаления желтой окраски, затем отгоняют эфир на водяной бане, после
чего подвергают смесь перегонке с водяным паром для удаления
непрореагировавшего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила.
       Оставшийся в колбе в виде кристаллической массы
трифенилкарбинол отсасывают на воронке Бюхнера и сушат.
       Выход около 13 г; т. пл. 1620С.