ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
61
Кофеин
N
N
N
N
O
CH
3
O
CH
3
CH
3
К тонко измельченному чаю (25 г) приливают взвесь окиси магния
(12 г в 250 мл воды) и кипятят 10-15 мин. Реакционную смесь охлаждают,
дают отстояться. Раствор декантируют через ватный тампон. Кипячение
осадка повторяют еще 2 раза с новыми порциями воды по 75 мл.
Объединенные водные вытяжки подкисляют 13 мл разбавленной серной
кислоты (до кислой реакции по
конго или универсальному индикатору) и
концентрируют в выпарительной чашке до 1/3 объема. Горячий раствор
фильтруют через складчатый фильтр, охлаждают и экстрагируют (5 раз по
15 мл) хлороформом. Объединенные хлороформные вытяжки промывают
сначала 10-15 мл разбавленного раствора щелочи, а затем таким же
количеством холодной воды. Растворитель отгоняют на водной бане. В
остатке получают сырой кофеин,
который перекристаллизовывают из 4-5
мл горячей воды. Определяют массовую долю выделенного и очищенного
кофеина в чае. т. пл. 234 °С.
Щавелевая кислота
C
12
H
22
O
11
+ 9O
2
6 HOOC-COOH + 5H
2
O
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В конической колбе нагревают 5 г растёртого в порошок сахара с 29
мл концентрированной азотной кислоты. Как только начнётся выделение
бурых паров оксидов азота, нагревание прекращают. Реакция окисления
самопроизвольно протекает ещё некоторое время.
Затем, когда выделение бурых паров заканчивается, жидкость
выливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной
бане до объёма
10 - 15 мл. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается щавелевая
кислота. Её отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.
Выход 2 г, т. пл. 189,5°С с разл., т. пл. кристаллогидрата 101,5°С.
61
Кофеин
O CH3
H3C N
N
O N N
CH3
К тонко измельченному чаю (25 г) приливают взвесь окиси магния
(12 г в 250 мл воды) и кипятят 10-15 мин. Реакционную смесь охлаждают,
дают отстояться. Раствор декантируют через ватный тампон. Кипячение
осадка повторяют еще 2 раза с новыми порциями воды по 75 мл.
Объединенные водные вытяжки подкисляют 13 мл разбавленной серной
кислоты (до кислой реакции по конго или универсальному индикатору) и
концентрируют в выпарительной чашке до 1/3 объема. Горячий раствор
фильтруют через складчатый фильтр, охлаждают и экстрагируют (5 раз по
15 мл) хлороформом. Объединенные хлороформные вытяжки промывают
сначала 10-15 мл разбавленного раствора щелочи, а затем таким же
количеством холодной воды. Растворитель отгоняют на водной бане. В
остатке получают сырой кофеин, который перекристаллизовывают из 4-5
мл горячей воды. Определяют массовую долю выделенного и очищенного
кофеина в чае. т. пл. 234 °С.
Щавелевая кислота
C12H22O11 + 9O2 6 HOOC-COOH + 5H2O
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В конической колбе нагревают 5 г растёртого в порошок сахара с 29
мл концентрированной азотной кислоты. Как только начнётся выделение
бурых паров оксидов азота, нагревание прекращают. Реакция окисления
самопроизвольно протекает ещё некоторое время.
Затем, когда выделение бурых паров заканчивается, жидкость
выливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до объёма
10 - 15 мл. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается щавелевая
кислота. Её отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.
Выход 2 г, т. пл. 189,5°С с разл., т. пл. кристаллогидрата 101,5°С.
