ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
62
Сахарная кислота
Работу проводят в вытяжном шкафу!
В фарфоровой чашке смешивают 5,4 г глюкозы с 32 мл 25%
азотной кислоты и нагревают раствор на слабокипящей водяной бане,
непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание
ведут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость,
упаренная до консистенции сиропа, не начнет
окрашиваться в желтый
цвет. Полученную сиропообразную массу растворяют в небольшом
количестве воды (8 – 10 мл) и, нагревая на водяной бане, постепенно
нейтрализуют (до щелочной реакции по лакмусу) растертым в порошок
углекислым калием. Полученную таким образом хорошо растворимую
двукалиевую соль сахарной кислоты переводят в кислую соль при помощи
уксусной кислоты. Для этого к охлажденному
раствору при помешивании
прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока
раствор не начнет слабо пахнуть уксусной кислотой.
Смесь оставляют стоять на ночь, а на следующий день
отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие кристаллы кислой
калиевой соли сахарной кислоты. Кристаллы промывают несколькими
каплями ледяной воды и перекристаллизовывают их из
возможно малого
количества горячей воды, предварительно прокипятив раствор с
активированным углем и отфильтровав его на воронке Бюхнера. Из
фильтрата по мере охлаждения выпадают чистые кристаллы кислого
сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат между листами
фильтровальной бумаги.
Выход около 1 г.
C
H
C
C
C
C
C
O
OHH
OH H
OHH
H OH
H
OHH
C
OH
C
C
C
C
C
O
OHH
OH H
OHH
H OH
OH
O
K
2
CO
3
COOK
C
C
C
C
COOK
OHH
OH H
OHH
H OH
COOK
C
C
C
C
OHH
OH H
OHH
H OH
COOH
HNO
3
62 Сахарная кислота O H O OH C C COOK COOK H C OH H C OH H C OH H C OH HNO3 HO C H K2CO3 HO C H HO C H HO C H H C OH H C OH H C OH H C OH H C OH H C OH H C OH H C OH H C OH C COOK COOH O OH H Работу проводят в вытяжном шкафу! В фарфоровой чашке смешивают 5,4 г глюкозы с 32 мл 25% азотной кислоты и нагревают раствор на слабокипящей водяной бане, непрерывно перемешивая жидкость стеклянной палочкой. Нагревание ведут до тех пор, пока не перестанут выделяться окислы азота, а жидкость, упаренная до консистенции сиропа, не начнет окрашиваться в желтый цвет. Полученную сиропообразную массу растворяют в небольшом количестве воды (8 10 мл) и, нагревая на водяной бане, постепенно нейтрализуют (до щелочной реакции по лакмусу) растертым в порошок углекислым калием. Полученную таким образом хорошо растворимую двукалиевую соль сахарной кислоты переводят в кислую соль при помощи уксусной кислоты. Для этого к охлажденному раствору при помешивании прибавляют по каплям ледяную уксусную кислоту до тех пор, пока раствор не начнет слабо пахнуть уксусной кислотой. Смесь оставляют стоять на ночь, а на следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты. Кристаллы промывают несколькими каплями ледяной воды и перекристаллизовывают их из возможно малого количества горячей воды, предварительно прокипятив раствор с активированным углем и отфильтровав его на воронке Бюхнера. Из фильтрата по мере охлаждения выпадают чистые кристаллы кислого сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход около 1 г.