Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие антраценпроизводные простые фенолы, лигнаны, дубильные вещества. Коренская И.М - 49 стр.

UptoLike

49
Цветные реакции
д) Реакция с реактивом Фолина-Дениса (смесь фосфомолибденовой и
фосфовольфрамовой кислот)
К 3 мл извлечения добавляют 3-5 капель реактива Фолина-Дениса и
небольшое количество кристаллического натрия карбоната.
►При наличии таннидов образуется вольфрамовая или
молибденовая синь. Окраска устойчива. Эта реакция может быть
использована для количественного определения дубильных веществ.
Задание 3. Обнаружение дубильных веществ при совместном
присутствии обеих групп
Запишите результаты реакций в таблицу (смотри задание
2) и
сделайте заключение о характере дубильных веществ в анализируемом
сырье.
а) Реакция с солями железа (III)
К 1 – 3 мл извлечения добавляют 3 капли 1% раствора
железоаммонийных квасцов.
►Гидролизуемые
дубильные вещества дают при этом черно-синее
окрашивание, а конденсированные
черно-зеленое.
б) Реакция с бромной водой.
К 5мл извлечения добавляют несколько капель бромной воды и
жидкость доводят до кипения (под тягой).
►Конденсированные
дубильные вещества сразу образуют желто-
оранжевый осадок, а гидролизуемые - выпадают в осадок только при
добавлении избытка бромной воды (постепенно).
в) Реакция с ацетатом свинца средним в уксусной среде
К I мл. извлечения добавляют 2 мл 10% уксусной кислоты и I мл 10%
раствора свинца ацетата среднего.
►При наличии гидролизуемых
дубильных веществ выпадает осадок.
Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют 10 капель 1%
раствора железоаммониевых квасцов и несколько кристалликов натрия
ацетата (не встряхивать!).
►При наличии в сырье конденсированных
дубильных веществ
вокруг кристаллов фильтрат окрашивается в черно-зеленый цвет;
г) Реакция с формальдегидом и концентрированной хлористоводородной
кислотой (реакция Стиасни)
К 25 мл извлечения прибавляют 5 мл 40% раствора формальдегида и
3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят на
водяной бане 30 минут в колбе с обратным холодильником.
►При наличии конденсированных
дубильных веществ образуется
осадок кирпично-красного цвета.
                                  49

     Цветные реакции
д) Реакция с реактивом Фолина-Дениса (смесь фосфомолибденовой и
фосфовольфрамовой кислот)
     К 3 мл извлечения добавляют 3-5 капель реактива Фолина-Дениса и
небольшое количество кристаллического натрия карбоната.
     ►При наличии таннидов образуется вольфрамовая или
молибденовая синь. Окраска устойчива. Эта реакция может быть
использована для количественного определения дубильных веществ.

Задание   3.   Обнаружение дубильных       веществ   при   совместном
               присутствии обеих групп
     Запишите результаты реакций в таблицу (смотри задание 2) и
сделайте заключение о характере дубильных веществ в анализируемом
сырье.
а) Реакция с солями железа (III)
      К 1 – 3 мл извлечения добавляют 3 капли 1% раствора
железоаммонийных квасцов.
      ►Гидролизуемые дубильные вещества дают при этом черно-синее
окрашивание, а конденсированные – черно-зеленое.
б) Реакция с бромной водой.
      К 5мл извлечения добавляют несколько капель бромной воды и
жидкость доводят до кипения (под тягой).
      ►Конденсированные дубильные вещества сразу образуют желто-
оранжевый осадок, а гидролизуемые - выпадают в осадок только при
добавлении избытка бромной воды (постепенно).
в) Реакция с ацетатом свинца средним в уксусной среде
      К I мл. извлечения добавляют 2 мл 10% уксусной кислоты и I мл 10%
раствора свинца ацетата среднего.
      ►При наличии гидролизуемых дубильных веществ выпадает осадок.
      Осадок отфильтровывают и к фильтрату добавляют 10 капель 1%
раствора железоаммониевых квасцов и несколько кристалликов натрия
ацетата (не встряхивать!).
      ►При наличии в сырье конденсированных дубильных веществ
вокруг кристаллов фильтрат окрашивается в черно-зеленый цвет;
г) Реакция с формальдегидом и концентрированной хлористоводородной
кислотой (реакция Стиасни)
      К 25 мл извлечения прибавляют 5 мл 40% раствора формальдегида и
3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят на
водяной бане 30 минут в колбе с обратным холодильником.
      ►При наличии конденсированных дубильных веществ образуется
осадок кирпично-красного цвета.