ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Задание 5. Количественное определение аскорбиновой кислоты
Определите количественное содержание кислоты аскорбиновой в пло-
дах шиповника по методу, предложенному в ГФ XI (ст. 38). Сделайте вы-
вод о соответствии содержания кислоты аскорбиновой в анализируемом
сырье требованиям ГФ XI.
Данный метод используется в Государственной Фармакопеи при опре-
делении содержания витамина С в плодах шиповника
1. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску
массой 20 г, помещают ее в фарфоровую ступку и тщательно расти-
рают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя
300 мл воды, и настаивают 10 мин.
2. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют.
3. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного
фильтрата, 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды,
перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-ди-
хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой ок-
раски, не исчезающей в течение 30–60 секунд. Титрование продолжают не
более 2 мин.
4. *В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содер-
жания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-ди-
хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнару-
женного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют во-
дой в 2 раза или более.
5. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое
сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле
)100(
100100300000088,0
Wm
V
X
−⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
0,000088 – количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах;
V – объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001
моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах;
т – масса сырья в граммах;
W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания
Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолнта натрий
(0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в
500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбал-
тывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки. Срок годности раствора не более 7 суток при условии хра-
нения в холодном, темном месте.
11
Задание 5. Количественное определение аскорбиновой кислоты Определите количественное содержание кислоты аскорбиновой в пло- дах шиповника по методу, предложенному в ГФ XI (ст. 38). Сделайте вы- вод о соответствии содержания кислоты аскорбиновой в анализируемом сырье требованиям ГФ XI. Данный метод используется в Государственной Фармакопеи при опре- делении содержания витамина С в плодах шиповника 1. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску массой 20 г, помещают ее в фарфоровую ступку и тщательно расти- рают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя 300 мл воды, и настаивают 10 мин. 2. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют. 3. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного фильтрата, 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды, перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-ди- хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой ок- раски, не исчезающей в течение 3060 секунд. Титрование продолжают не более 2 мин. 4. *В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содер- жания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-ди- хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнару- женного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют во- дой в 2 раза или более. 5. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле V ⋅ 0,000088 ⋅ 300 ⋅ 100 ⋅ 100 X = m ⋅ (100 − W ) 0,000088 количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах; V объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; т масса сырья в граммах; W потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолнта натрий (0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в 500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбал- тывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности раствора не более 7 суток при условии хра- нения в холодном, темном месте. 11
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 9
- 10
- 11
- 12
- 13
- …
- следующая ›
- последняя »