Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие витамины, полисахариды, жирные масла. Коренская И.М - 11 стр.

UptoLike

Задание 5. Количественное определение аскорбиновой кислоты
Определите количественное содержание кислоты аскорбиновой в пло-
дах шиповника по методу, предложенному в ГФ XI (ст. 38). Сделайте вы-
вод о соответствии содержания кислоты аскорбиновой в анализируемом
сырье требованиям ГФ XI.
Данный метод используется в Государственной Фармакопеи при опре-
делении содержания витамина С в плодах шиповника
1. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску
массой 20 г, помещают ее в фарфоровую ступку и тщательно расти-
рают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя
300 мл воды, и настаивают 10 мин.
2. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют.
3. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного
фильтрата, 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды,
перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-ди-
хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой ок-
раски, не исчезающей в течение 30–60 секунд. Титрование продолжают не
более 2 мин.
4. *В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содер-
жания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-ди-
хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнару-
женного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют во-
дой в 2 раза или более.
5. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое
сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле
)100(
100100300000088,0
Wm
V
X
=
0,000088 – количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах;
V – объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001
моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах;
т масса сырья в граммах;
W потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Примечания
Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолнта натрий
(0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в
500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбал-
тывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки. Срок годности раствора не более 7 суток при условии хра-
нения в холодном, темном месте.
11
Задание 5. Количественное определение аскорбиновой кислоты
    Определите количественное содержание кислоты аскорбиновой в пло-
дах шиповника по методу, предложенному в ГФ XI (ст. 38). Сделайте вы-
вод о соответствии содержания кислоты аскорбиновой в анализируемом
сырье требованиям ГФ XI.
   Данный метод используется в Государственной Фармакопеи при опре-
делении содержания витамина С в плодах шиповника
1. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску
    массой 20 г, помещают ее в фарфоровую ступку и тщательно расти-
    рают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя
    300 мл воды, и настаивают 10 мин.
2. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют.
3. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного
    фильтрата, 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды,
    перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-ди-
    хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой ок-
    раски, не исчезающей в течение 30–60 секунд. Титрование продолжают не
    более 2 мин.
4. *В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содер-
    жания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-ди-
    хлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнару-
    женного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют во-
    дой в 2 раза или более.
5. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое
    сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле

                                V ⋅ 0,000088 ⋅ 300 ⋅ 100 ⋅ 100
                          X =
                                        m ⋅ (100 − W )

     0,000088 – количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах;
      V – объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001
моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах;
      т – масса сырья в граммах;
      W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
     Примечания
     Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолнта натрий
(0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в
500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбал-
тывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора
водой до метки. Срок годности раствора не более 7 суток при условии хра-
нения в холодном, темном месте.
                                       11