Составители:
Рубрика:
14
2.2. Бромистый пропил
КВr + Н
2
SO
4
→ НBr + KHSO
4
CH
3
CH
2
CH
2
OH + HBr → CH
3
CH
2
CH
2
Br + H
2
O
Реактивы и оборудование:
Бромистый калий - 4,3 г Круглодонная колба
Спирт пропиловый - 3 мл с длинным горлом на 25-50 мл,
Серная кислота (d = 1,84) - 9,2 г Мерный цилиндр на 10 мл
Водяной холодильник
Прибор для простой
перегонки,
Делительная воронка на 25 мл,
Пипетка
Реакция непрямого галоидирования проводится при нагревании на плитке при
одновременном отгоне образовавшегося пропилбромида во избежание
гидролиза. Для этого в круглодонную колбу вливают спирт, добавляют 2 мл
воды и, охлаждая струей водопроводной воды, приливают рассчитанный объем
концентрированной серной кислоты. В охлажденную до комнатной температуры
смесь добавляют растертый бромистый калий. Колбу Вюрца присоединяют к
холодильнику Либиха. Присоединяют термометр. При использовании закрытой
электроплитки между плиткой и колбой должен быть воздушный зазор около 1
см. Приемником служит коническая колба на 100 мл, заполненная водой так,
чтобы аллонж слегка касался воды. В приемник добавляют кусочки льда для
предотвращения потерь. Нагревание проводят до тех пор, пока не прекратится
выделение тяжелых капель, которые оседают на дне приемника.
Выделение продукта осуществляется после проведения реакции
галогенирования. Отделение продукта от воды проводится в делительной
воронке. Пропилбромид собирают в сухой приемник и сушат кусочками
прокаленного хлорида кальция.
Через 15-20 минут продукт декантируют в сухую перегонную колбу и
перегоняют на водяной бане в интервале температур 69-70 °С..
Ожидаемый выход: 2-2,5 г.
По данной методике можно получить изопропилбромид, бутилбромид,
изобутилбромид и вторичный бутилбромид. При расчетах следует учитывать
физические константы исходных веществ, необходимых для получения
продуктов. Количество веществ необходимо брать в соответствии с
рассмотренной выше методикой. При очистке продуктов необходимо учитывать
их температуры кипения и собирать соответствующую фракцию.
2.3. п-Йоданилин
Схема прямого йодирования ароматического ядра, содержащего
электронодонорный заместитель:
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
- …
- следующая ›
- последняя »
