Составители:
Рубрика:
15
3
2
2
I
NaI
I
CO
H O
2
+ +NaH
NH
2
NH
2
+
+
CO
+
J
Реактивы и оборудование:
Анилин - 2,2 г Стакан на 50 мл
Гидрокарбонат натрия - 3 г Магнитная мешалка
Йод - 5 г Круглодонная колба на 50 мл
Обратный водяной холодильник.
В стакан приливают рассчитанный объем анилина, добавляют гидрокарбонат
натрия и 20 мл воды. Температура смеси не должна превышать 12-15°С, при
необходимости добавляют небольшое количество льда. Затем пускают в ход
мешалку и прибавляют к реакционной смеси истолченный в фарфоровой ступке
порошок йода, порциями по 1-1,2 г через каждые 3-5 минут таким образом,
чтобы все прибавление закончить в течение получаса, после чего
перемешивание продолжают еще 20-30 минут. За это время реакция
заканчивается и окраска, обусловленная йодом, практически исчезает.
Сырой п-йоданилин, выпавший в виде темной кристаллической массы,
отфильтровывают и отделяют на нутч-фильтре.
п-Йоданилин очищают, нагревая его в колбе с обратным холодильником с 15 мл
петролейного эфира на водяной бане при температуре не выше 75-80°С, иначе
может произойти осмоление продукта. Смесь взбалтывают в течение 15 минут, и
затем горячий раствор отфильтровывают, закрыв воронку часовым стеклом.
Колбу с фильтратом для охлаждения помещают в емкость содержащую смесь
льда с соли.
п-Йоданилин выпадает в виде почти бесцветных игл, его отсасывают и сушат на
воздухе. Фильтрат выливают обратно в колбу, где остался еще осадок
реакционной смеси, смесь снова нагревают, и раствор отфильтровывают в
другой приемник. Фильтрат охлаждают, выпавший п-иоданилин снова
отсасывают и сушат.
Ожидаемый выход: 3,3-3,7 г
Температура плавления 62-63 °С.
3. Ацилирование. Получение сложных эфиров
Получение сложных эфиров
Этерификация. Одним из наиболее важных способов получения сложных эфиров
является реакция этерификации. Она обратима и протекает по схеме:
В качестве катализатора чаще всего применяют небольшие каталитические
количества серной кислоты. Обычно количество кислоты составляет 5-10% от
веса взятого для реакции спирта. Исследованиями Н.А.Меншуткина было
показано, что легче всего сложные эфиры получаются из первичных спиртов и
R C
OH
O
+ HOR'
этерификация
гидролиз
O
OR'
CR
+ H
2
O
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 13
- 14
- 15
- 16
- 17
- …
- следующая ›
- последняя »
