Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть II. Кузьмичева Г.М. - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-47-
порой и невозможной. Гораздо чаще вместо ожидаемых
монокристаллов образуется только мелкодисперсный
кристаллический порошок нужного состава. Кроме того, многие
технологически важные материалы очень часто встречаются
лишь в виде поликристаллов, а иногда сознательно идут на
измельчении монокристаллов. Структурное изучение
соединений именно в этом состоянии, которое во многих
случаях определяет присущие им важные
для применения
свойства и способно играть определяющую роль в понимании
процессов их образования, потребовало развития в 60-х годах
XX века порошковой дифракционной техники и порошковой
дифрактометрии.
Можно выделить три основные задачи, которые решаются с
помощью порошкового эксперимента: определение, проверка и
уточнение атомно-кристаллической структуры соединений.
Решение каждой из этих трех задач
основано на точном
определении интенсивности дифракционных отражений.
Интенсивность дифракционного отражения можно
выразить следующим соотношением:
I/I
0
=К(LPА)
hkl
HF
2
hkl
(7), где
I
0
-интенсивность первичного пучка, L-фактор Лоренца,
Р-поляризационный фактор, H-множитель повторяемости,
-48-
F
2
hkl
-структурный фактор: F
hkl
=f(x
i
y
i
z
i
, u
ij,
p
i
) – структурная
амплитуда (x
i
y
i
z
i
-координаты атомов, u
ij
-
анизотропные
тепловые параметры, р
i
-заселенность кристаллографической
позиции).
А-абсорбционный множитель интенсивности (фактор
поглощения).
Величина К определяется следующим образом:
К=K'V - при съемке на прохождение, V-облучаемый объем
образца,
K=K'(1/2µ)- при съемке на отражение (поликристаллический
шлиф или иной плоский образец), µ-линейный коэффициент
поглощения, взятый для монокристального образца.
K'=[e
4
λ
3
/(m
2
c
4
)][N
2
l/(32πR
Г
)], где
e и m-заряд и масса электрона, с-скорость света,
λ-длина волны рентгеновского излучения; значение
(e
4
λ
3
/m
2
c
4
)=28.9×10
-26
см
2
(излучение СuK
α
) является
величиной постоянной.
N-число элементарных ячеек на единицу объема,
R
Г
-радиус камеры или окружности, по которой движется
счетчик в дифрактометре,
l-ширина полосы почернения или высота щели счетчика.
L – фактор Лоренца (фактор интегральности, или
кинематический фактор). Этот множитель включает в себя ту 
                                 -47-                                                                -48-
порой и невозможной. Гораздо чаще вместо ожидаемых                    F2hkl-структурный фактор: Fhkl=f(xiyizi, uij, pi) – структурная
монокристаллов      образуется      только      мелкодисперсный       амплитуда (xiyizi -координаты атомов, uij - анизотропные
кристаллический порошок нужного состава. Кроме того, многие           тепловые параметры, рi-заселенность кристаллографической
технологически важные материалы очень часто встречаются               позиции).
лишь в виде поликристаллов, а иногда сознательно идут на              А-абсорбционный       множитель       интенсивности    (фактор
измельчении      монокристаллов.        Структурное      изучение     поглощения).
соединений именно в этом состоянии, которое во многих                      Величина К определяется следующим образом:
случаях определяет присущие им важные для применения                  К=K'V - при съемке на прохождение, V-облучаемый объем
свойства и способно играть определяющую роль в понимании              образца,
процессов их образования, потребовало развития в 60-х годах           K=K'(1/2µ)- при съемке на отражение (поликристаллический
XX века порошковой дифракционной техники и порошковой                 шлиф или иной плоский образец), µ-линейный коэффициент
дифрактометрии.                                                       поглощения, взятый для монокристального образца.
  Можно выделить три основные задачи, которые решаются с                             K'=[e4λ3/(m2c4)][N2l/(32πRГ)], где
помощью порошкового эксперимента: определение, проверка и
                                                                      e и m-заряд и масса электрона, с-скорость света,
уточнение атомно-кристаллической структуры соединений.
                                                                      λ-длина     волны    рентгеновского     излучения;    значение
  Решение каждой из этих трех задач основано на точном
                                                                      (e4λ3/m2c4)=28.9×10-26   см2    (излучение   СuKα)    является
определении интенсивности дифракционных отражений.
                                                                      величиной постоянной.
  Интенсивность       дифракционного         отражения     можно
                                                                      N-число элементарных ячеек на единицу объема,
выразить следующим соотношением:
                                                                      RГ-радиус камеры или окружности, по которой движется
                  I/I0=К(LPА)hkl HF2hkl (7), где
                                                                      счетчик в дифрактометре,
  I0-интенсивность первичного пучка, L-фактор Лоренца,
                                                                      l-ширина полосы почернения или высота щели счетчика.
  Р-поляризационный фактор, H-множитель повторяемости,                L – фактор Лоренца (фактор интегральности, или
                                                                    кинематический фактор). Этот множитель включает в себя ту

Страницы