Порошковая дифрактометрия в материаловедении. Часть II. Кузьмичева Г.М. - 23 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

МИРЭА | Москва

Составители: 

Рубрика: 

-45-
Во избежании влияния формы частиц на величины L и β
целесообразно сравнивать β
1
и β
2
для линий, отличающихся
лишь порядком отражения, т.е. имеющих символы mhmkml и
nhnknl.
Может быть использовано несколько методов определения
раздельного влияния микронапряжений и величины
кристаллитов на расширение линии, из них графический метод
наиболее простой. Для раздельного определения влияния обоих
факторов находят значения β для различных линий
и наносят на
график величины 1/L
2
=(βcosθ/λ)
2
(ось ординат) в зависимости
от (sinθ/λ)
2
(ось абсцисс). По нанесенным точкам проводят
прямую до пересечения с осью ординат. Величина 1/L
2
,
соответствующая (sinθ/λ)
2
=0, дает истинное значение 1/L
2
, а
тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс - значение (∆а/a)
2
.
Эта методика может быть реально использована при
значительной величине эффекта уширения и
преимущественном влиянии одного из факторов. В противном
случае отчетливый результат получить не удается.
Однако, определив интегральную ширину двух рефлексов
стандартного вещества (b
станд
(1) и b
станд
(2)) и исследуемого
вещества (β
1
и β
2
), в полученные результаты необходимо внести
поправку на присутствие в первичном пучке двух
характеристических волн К
α1
и К
α2
, которая зависит от угла 2θ.
-46-
Окончательные формулы для расчета размеров кристаллитов
и величины микронапряжений имеют соответственно
следующий вид:
β={К
2
×[B
2
2
- b
станд
(2)
2
] -4[B
1
2
- b
станд
(1)
2
]}/(a×B
2-
-4×B
1
);
β
2
={(К×B
1
) [B
2
2
- b
станд
(2)
2
] – B
2
[B
1
2
- b
станд
(1)
2
]}/
/{[(4×B
1
)/a]- B
2
}, где
К=cosθ
2
/cosθ
1
,
B
1
, B
2
и b
станд
(1) и b
станд
(2) -соответственно интегральная
ширина дифракционных отражений разных порядков от
образца и эталона с поправкой на междублетное расширение.
3. Задачи порошковой дифрактометрии,
основанные на знании интенсивности
дифракционных отражений
Применение рентгеноструктурного анализа для определения
пространственного расположения атомов в кристаллических
структурах соединений разного состава является важным
этапом как при получении новых веществ, так и при разработке
новых методов синтеза уже известных соединений. Знание
кристаллической структуры необходимо для установления
фундаментальной связи между составом, строением,
свойствами и условиями получения соединений.
Однако получение качественного
монокристалла
необходимого размера может оказаться трудной задачей, а 
                                  -45-                                                                       -46-
  Во избежании влияния формы частиц на величины L и β                       Окончательные формулы для расчета размеров кристаллитов
целесообразно сравнивать β1 и β2 для линий, отличающихся                и    величины         микронапряжений        имеют      соответственно
лишь порядком отражения, т.е. имеющих символы mhmkml и                  следующий вид:
nhnknl.                                                                       β={К2×[B22- bстанд(2)2] -4[B12- bстанд(1)2]}/(a×B2--4×B1);
  Может быть использовано несколько методов определения                             β2={(К×B1) [B22- bстанд(2)2] – B2[B12- bстанд(1)2]}/
раздельного        влияния   микронапряжений         и      величины                              /{[(4×B1)/a]- B2}, где
кристаллитов на расширение линии, из них графический метод                                            К=cosθ2/cosθ1,
наиболее простой. Для раздельного определения влияния обоих             B1, B2 и bстанд(1) и bстанд(2) -соответственно интегральная
факторов находят значения β для различных линий и наносят на            ширина дифракционных отражений разных порядков от
график величины 1/L2=(βcosθ/λ)2 (ось ординат) в зависимости             образца и эталона с поправкой на междублетное расширение.
от (sinθ/λ)2 (ось абсцисс). По нанесенным точкам проводят
прямую до пересечения с осью ординат. Величина 1/L2,                           3.       Задачи порошковой дифрактометрии,
                                                                                     основанные на знании интенсивности
соответствующая (sinθ/λ)2=0, дает истинное значение 1/L2, а                               дифракционных отражений
тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс - значение (∆а/a)2.               Применение рентгеноструктурного анализа для определения
  Эта методика может быть реально использована при                      пространственного расположения атомов в кристаллических
значительной         величине       эффекта      уширения          и    структурах соединений разного состава является важным
преимущественном влиянии одного из факторов. В противном                этапом как при получении новых веществ, так и при разработке
случае отчетливый результат получить не удается.                        новых методов синтеза уже известных соединений. Знание
  Однако, определив интегральную ширину двух рефлексов                  кристаллической структуры необходимо для установления
стандартного вещества (bстанд(1) и bстанд(2)) и исследуемого            фундаментальной           связи    между       составом,    строением,
вещества (β1 и β2), в полученные результаты необходимо внести           свойствами и условиями получения соединений.
поправку      на    присутствие    в     первичном       пучке   двух       Однако         получение       качественного        монокристалла
характеристических волн Кα1 и Кα2, которая зависит от угла 2θ.          необходимого размера может оказаться трудной задачей, а

Страницы