Аналитическая химия. Лебедева М.И - 41 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

41
Молярная масса эквивалента KMnO
4
в реакции равна М/5, т.е.
31,61 г/моль. Учитывая легкую восстанавливаемость KMnO
4
, увеличива-
ют массу навески на 10%.
Порядок выполнения
Навеску KMnO
4
переносят в стакан и приливают небольшие порции
горячей воды, время от времени сливая жидкость с кристаллов в мерную
колбу вместимостью 250 см
3
. Растворение ускоряют путём непрерывного
перемешивания. Когда вся навеска перейдёт в раствор, доливают объём
до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор
переливают в склянку из тёмного стекла, закрывают пробкой и оставляют
стоять 5 – 7 дней, после чего раствор фильтруют.
О п ы т 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты.
Для приготовления 100 см
3
0,1 н. раствора H
2
C
2
O
4
рассчитывают навес-
ку по формуле (2.2) табл. 2.1. Молярная масса эквивалента H
2
C
2
O
4
⋅ 2H
2
O
в рассматриваемой реакции равна 63 г/моль.
Порядок выполнения
Рассчитанную навеску H
2
C
2
O
4
⋅ 2H
2
O взвешивают на аналитических
весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
и растворяют при
перемешивании в дистиллированной воде, доводя объём до метки. 0,1 н.
раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.
О п ы т 3. Определение нормальной концентрации раствора KMnO
4
.
Порядок выполнения
Заполняют бюретку раствором KMnO
4
до нулевого деления. Пипетку
вместимостью 10 см
3
ополаскивают раствором щавелевой кислоты, отби-
рают 10 см
3
раствора и переносят в колбу для титрования. Прибавляют
8 – 10 см
3
2 н. раствора H
2
SO
4
и 80 см
3
дистиллированной воды. Содер-
жимое колбы нагревают на водяной бане до 70…80 °С и горячий раствор
титруют стандартным раствором KMnO
4
. Раствор титранта приливают
медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую сле-
дующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыду-
щая. Титрование прекращают, когда при добавлении избыточной капли
титранта раствор приобретает бледно-малиновую, не исчезающую в тече-
ние 1–2 мин окраску.
Титрование повторяют два раза, находят средний объём, пошедший
на титрование 10 см
3
0,1 н. раствора щавелевой кислоты.

Страницы