Аналитическая химия. Лебедева М.И - 43 стр.

UptoLike

43
водой. Ополаскивают пипетку этим раствором, отбирают 20 см
3
иссле-
дуемого раствора в колбу для титрования. Прибавляют 10…15 см
3
фос-
форной кислоты, 50 см
3
дистиллированной воды и затем 15 см
3
0,2 н. рас-
твора соли Мора (из бюретки или пипеткой).
При добавлении раствора соли Мора наблюдается изменение оран-
жевой окраски раствора дихромата в изумрудно-зелёную. Избыток соли
Мора оттитровывают раствором перманганата калия до изменения окра-
ски в красно-фиолетовую или сине-фиолетовую в зависимости от содер-
жания хрома, зелёная окраска которого несколько маскирует розовую ок-
раску перманганата калия. На обратное титрование должно быть израсхо-
довано около 15…20 см
3
раствора KMnO
4
. Титрование проводят два раза.
Запись результатов опыта и расчёты
Массу K
2
Cr
2
O
7
в исследуемом растворе определяют по формуле
(2.13) табл. 2.1.
Рассчитывают абсолютную и относительную погрешности опыта.
О п ы т 6. Определение окисляемости воды.
Окисляемость общее количество содержащихся в воде восстанови-
телей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окис-
лителями, например, перманганатом или дихроматом калия. Определение
окисляемости с помощью перманганата калия основано на окислении ве-
ществ, присутствующих в воде, раствором перманганата калия в серно-
кислой среде.
Результаты определения окисляемости выражают в мг О
2
/дм
3
. Вода,
используемая для хозяйственно-питьевых целей, должна иметь окисляе-
мость около 15 мг О
2
/дм
3
, а для культурно-бытовых – 30 мг О
2
/дм
3
.
Порядок выполнения
В колбу для титрования помещают 100 см
3
исследуемой воды и не-
сколько капилляров. Приливают 5 см
3
раствора H
2
SO
4
(1
:
4) и добавляют
10 см
3
0,01 н. раствора KMnO
4
. Смесь нагревают так, чтобы она закипела
за 5 мин и кипятят точно 10 мин, закрыв колбу маленькой конической
воронкой для уменьшения испарения раствора. К горячему раствору до-
бавляют 10 см
3
0,01 н. раствора H
2
C
2
O
4
. Обесцвеченную горячую смесь
(80…90 °С) титруют 0,01 н. раствором KMnO
4
до слабо-розового окраши-
вания (V
1
).
Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую ок-
раску, то определение повторяют, разбавив исследуемую воду. Определе-
ние также повторяют, если при титровании щавелевой кислоты израсхо-
довано было более 7 см
3
или менее 2 см
3
раствора перманганата калия.