Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

центрифужной пробирке. Например, в микро- и ультрамикроанализе содержание серы находят путём окисления её до
сульфатной и последующего осаждения в виде осадка сульфата бария, определяемого указанным методом.
Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и достаточно высокая точ-
ность (0,10…0,01 %).
К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения
(10
–1
…10
–2
%). Эту величину выражают также в моль/дм
3
и мкг/см
3
.
2.3.1. Весовой (гравиметрический) метод анализа
Это метод количественного анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией
определения. Измерительным прибором служат аналитические весы.
Пример:
Al
3+
+ 3OH
–
→
Al(OH)
3
→
t
Al
2
O
3
.
Основные операции: расчёт навески, взвешивание образца, растворение пробы, осаждение, созревание осадка,
фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание, охлаждение, взвешивание гравиметрической формы,
расчёты.
Осаждаемая форма Гравиметрическая форма
3
Al(OH)
32
SiOH
4
BaSO
AgCl
32
OAl
2
SiO
4
BaSO
AgCl
Гравиметрический метод считают самым надёжным и используют для оценки надёжности других методов. (Более
подробные сведения о методе – в материале по осадительному титрованию.)
Отличие гравиметрического метода анализа от титриметрического. Для определения одного и того же вещества в
одном и том же объёме могут быть использованы различные методы (гравиметрический и титриметрический). Гравимет-
рический метод анализа отличается от титриметрического рядом особенностей.
1. В основе гравиметрического метода анализа – точное
измерение массы, в основе титриметрического метода –
измерение объёма.
2. В гравиметрическом методе анализа
измеряют массу определяемого вещества или малорастворимого осадка, в
котором содержится определяемое соединение или ион; в титриметрическом анализе
измеряют объём реактива, исполь-
зованного для реакции с анализируемым веществом.
3. В гравиметрическом методе анализа используют растворы основных исходных реактивов приблизительной кон-
центрации;
в титриметрическом анализе применяют реактивы точно известной концентрации.
4. В гравиметрическом анализе, как правило, растворы реактивов приливают к анализируемому раствору в избыт-
ке
; в титриметрическом анализе – в строго эквивалентных количествах.
5. В гравиметрическом методе анализа не имеет особого значения вопрос, когда наступил момент эквивалентности;
в титриметрическом анализе решающее значение имеет фиксирование точки эквивалентности, которую определяют с
помощью индикатора или другим способом.
6. В гравиметрическом методе анализа требуется много времени для осаждения вещества, декантации, фильтрова-
ния, промывания осадка, подготовки его к взвешиванию и т.д. Все операции в титриметрическом анализе проводятся бы-
стрее, чем в гравиметрическом анализе, так как определение в титриметрическом анализе по существу начинается и за-
канчивается процессом постепенного приливания раствора реактива к анализируемому веществу до завершения реакции.
Так, для завершения определения гравиметрическим способом требуется от 2 до 24 ч; определение титриметриче-
ским методом продолжается обычно от нескольких минут до 1 ч.
7. Гравиметрический метод анализа отличается большой точностью порядка 0,01…0,005 %. Титриметрический
анализ менее точен, достигаемая точность составляет 0,1…0,05 %.
2.3.2. Выбор оптимальных условий для гравиметрических (весовых) определений
В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование
осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума
влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы.

Страницы