Аналитическая химия. Лебедева М.И. - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

2.3.3. Объёмные (титриметрические) методы анализа.
Основные понятия
При титриметрических (объёмных) методах количество исследуемого вещества определяют по объёму (массе) рас-
твора реактива, израсходованного в реакции с данным соединением, т.е. измерение массы (взвешивание) заменяют изме-
рением объёма. При этом к раствору исследуемого вещества или части раствора (аликвоте) постепенно прибавляют рас-
твор точно известной концентрации до тех пор, пока вещества не прореагируют полностью. Этот процесс называют
титрованием. Момент полного связывания исследуемого соединения – точку эквивалентности (ТЭ) – находят, на-
пример, по изменению окраски раствора, или по каким-либо другим признакам.
Титрант – раствор, которым титруют и который имеет определенную концентрацию, – называется стандартным
(титрованным). Концентрацию его обычно выражают в единицах эквивалентности (н) или Т, г/см
3
, а также Т
А/B,
г/см
3
.
Аликвотная доля (аликвота) – это точно известная часть анализируемого раствора, взятая для анализа (V
A
, см
3
), ко-
торую отбирают пипеткой.
Конечная точка титрования (КТТ) – момент или точка титрования, в которой некоторое свойство раствора (на-
пример, окраска) претерпевает заметное изменение. КТТ более или менее соответствует ТЭ, но чаще всего не совпадает с
ней.
Стандартизация – процесс нахождения концентрации титранта (чаще всего при титровании им первичного стан-
дарта).
Основными преимуществами методов титриметрии перед гравиметрическим методом являются экспрессность,
простота, доступность и возможность автоматизации. Однако по точности титриметрические методы уступают гравимет-
рическим.
Довольно часто применяют реакции кислотно-основного титрования (нейтрализации), а также реакции, продуктом
которых является малорастворимое соединение (осадительное титрование). Более важны для аналитической практики
окислительно-восстановительные реакции (ред-окс-реакции). Быстро развиваются комплексонометрические методы тит-
рования, в основу которых положены реакции комплексообразования.
Для вычислений в титриметрическом анализе используют формулы, представленные в табл. 2.1.
Определение методом
Исходные величины
отдельных навесок пипетирования
Выражение нормальности
(н) и титра (Т)
Определение содержания вещества А, г
1. Прямое титрование
Нормальность,
молярность
стандартного
раствора (н
В,
с
В
)
1000
Эн
АВВ
V
m =
(2.2)
А
V
VV
m
кАВВ
1000
Эн
⋅=
(2.3)
В
В
В
Э
1000Т
н
⋅
=
(2.4)
В
АА
В
н
н
V
V
=
(2.5)
Титр стандартного
раствора (Т
В
)
В
ВВА
Э
ТЭ V
m =
(2.6)
А
к
В
ВВА
Э
ТЭ
V
VV
m ⋅=
(2.7)
1000
Эн
Т
ВВ
В
=
(2.8)
Титр стандартного
раствора по определяе-
мому веществу (Т
В/А
)
ВВ/А
Т Vm =
(2.9)
А
к
ВВ/А
Т
V
V
Vm ⋅=
(2.10)
В
АВ
В/А
Э
ЭТ
Т =
(2.11)
2. Обратное титрование
Нормальность стандарт-
ных растворов (н
В1
; н
В2
)
1000
Э)н(н
АВ2В2В1В1
VV
m
⋅−⋅
=
(2.12)
А
кАВ2В2В1В1
1000
Э)н(н
V
VVV
m ⋅
⋅
−
=
(2.13)
Если
В1В
нн
=
, то
В2В1В
VVV =−
Титр стандартных
растворов (Т
В
; Т
В1
)
А
В1
В1В1
В
ВВ
Э
Э
Т
Э
Т
−=
VV
m
(2.14)
А
к
А
В1
В1В1
В
ВВ
Э
Э
Т
Э
Т
V
VVV
m ⋅
−=
(2.15)
В1
В
В1
Э
1000Т
н
⋅
=
(2.16)
Определение содержания вещества А, (ω, %)
%,
100
a
m⋅
=ω
(2.17)
%,
100
a
m
⋅
=ω
(2.18)
Примечание. m – масса вещества А, г; Э – масса эквивалента, г/моль; V
к
– общий объём раствора навески; V
А
– объём аликвотной час-
ти; а – навеска вещества, г.
2.3.3.1. Требования, предъявляемые к реакциям
в титриметрическом анализе
Реакция должна протекать по строго стехиометрическому уравнению. Побочные реакции должны быть исключены.
Реакция должна протекать количественно, т.е. практически до конца (99,99 %), необратимо.
Реакция должна протекать быстро. Иногда для ее ускорения растворы нагревают.

Страницы