Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

Реактивы и оборудование:
Азотосодержащие соединения (нитросоединения, амины и
др.):
Мочевина (NH
2
)
2
С=О 2 г
Na металлический небольшой кусочек
FeSO
4
(раствор)
НCl (2 Н р-р) 1 капля
Фенолфталеин (1 % спиртовой р-р) 1 капля
Пробирка
Фильтровальная бумага
Для открытия азота в сухую (!) пробирку насыпают
мочевину и сверху помещают кусочек металлического на-
трия (примерно со спичечную головку). Далее пробирку за-
крепляют в держателе и осторожно (опыт проводят в вы-
тяжном шкафу!) начинают нагревание над пламенем горел-
ки, стараясь держать пробирку так, чтобы кусочек натрия не
прилип к стенке пробирки (это приведет к поломке пробир-
ки или к неправильному сплавлению). Когда исходное веще-
ство расплавится, проследите, чтобы оно смешалось с на-
трием. При этом иногда наблюдается небольшая вспышка.
Нагрейте, пока не получится однородный сплав. Для успеха
опыта необходимо, чтобы натрий плавился вместе с вещест-
вом, а не отдельно от него. В последнем случае даже при на-
личии азота в веществе никакого цианистого натрия не по-
лучается, и опыт окажется не удачным.
Когда пробирка остынет, добавьте в нее 5 капель (!)
этилового спирта С
2
Н
5
ОН для устранения остатка металли-
ческого натрия, который реагирует со спиртом не так бурно,
как с водой. При этом происходит образование алкоголята
натрия с выделением водорода:
C
2
H
5
OH + 2 Na Æ С
2
H
5
ONa + H
2
Убедившись, что остаток натрия прореагировал со
спиртом (прекращается шипение от выделения пузырьков
газа), добавьте в пробирку 5 капель воды и нагрейте ее на
пламени микрогорелки, чтобы все растворилось. При этом
цианистый натрий переходит в раствор, алкоголят же натрия
с водой образует едкую щелочь:
C
2
H
5
ONa + НОН Æ С
2
Н
5
ОН + NaOH
Добавляют в пробирку 1 каплю 1% спиртового раствора фе-
нолфталеина. Появление малиново-красного окрашивания
докажет, что в растворе образовалась щелочь. После этого
вносят в пробирку 1 каплю раствора железного купороса
FeSO
4
обычно содержащего примесь соли окиси Fe
2
(SO
4
)
3
. В
присутствии щелочи немедленно образуется грязно-зеленый
осадок гидрата закиси железа в смеси с желтым осадком гид-
рата окиси железа.
FeSO
4
+ 2 NaOH Æ Fe(OH)
2
+ Na
2
SO
4
Fe
2
(SO
4
)
3
+ 6 NaOH Æ 2 Fe(OH)
3
+ 3 Na
2
SO
4
При наличии в растворе избытка цианистого натрия
гидрат окиси железа образует комплекс желтой кровяной со-
ли: Na
4
[Fe(CN)
6
]:
Fe(OH)
2
+ 2 NaCN Æ Fe(CN)
2
+ 2 NaOH
Fe(CN)
2
+ 4 NaCN Æ Na
4
[Fe(CN)
6
]
Пипеткой наносят в центре фильтровальной бумажки вели-
чиной 3*3 см 1 каплю мутной жидкости из пробирки. Как
только капля впитается, на ее место нанесите 1 каплю 2Н
раствора HCI. После подкисления грязно-зеленый или жел-
товатый осадок гидрата закиси и окиси железа растворяется,
и при наличии азота немедленно появляется синее пятно об-
разовавшейся Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
- берлинской лазури.
Fe(OH)
3
+ 3 HC1 Æ FeCl
3
+ З Н
2
О
FeCl
3
+ 2 Na
4
[Fe(CN)
6
] Æ Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
+ 12 NaCl
При отсутствии азота после растворения окислов же-
леза синего пятна не образуется. Аналогичный результат по-
лучится и при неудачно проведенном опыте (неправильное
сплавление). 
Реактивы и оборудование:                                      газа), добавьте в пробирку 5 капель воды и нагрейте ее на
Азотосодержащие соединения (нитросоединения, амины и          пламени микрогорелки, чтобы все растворилось. При этом
др.):                                                         цианистый натрий переходит в раствор, алкоголят же натрия
Мочевина (NH2)2С=О                                2г          с водой образует едкую щелочь:
Na металлический                  небольшой кусочек                        C2H5ONa + НОН Æ С2Н5ОН + NaOH
FeSO4 (раствор)                                               Добавляют в пробирку 1 каплю 1% спиртового раствора фе-
НCl (2 Н р-р)                                1 капля          нолфталеина. Появление малиново-красного окрашивания
Фенолфталеин (1 % спиртовой р-р)             1 капля          докажет, что в растворе образовалась щелочь. После этого
Пробирка                                                      вносят в пробирку 1 каплю раствора железного купороса
Фильтровальная бумага                                         FeSO4 обычно содержащего примесь соли окиси Fe2(SO4)3. В
                                                              присутствии щелочи немедленно образуется грязно-зеленый
       Для открытия азота в сухую (!) пробирку насыпают       осадок гидрата закиси железа в смеси с желтым осадком гид-
мочевину и сверху помещают кусочек металлического на-         рата окиси железа.
трия (примерно со спичечную головку). Далее пробирку за-                   FeSO4 + 2 NaOH Æ Fe(OH)2 + Na2SO4
крепляют в держателе и осторожно (опыт проводят в вы-                  Fe2(SO4)3 + 6 NaOH Æ 2 Fe(OH)3 + 3 Na2SO4
тяжном шкафу!) начинают нагревание над пламенем горел-                При наличии в растворе избытка цианистого натрия
ки, стараясь держать пробирку так, чтобы кусочек натрия не    гидрат окиси железа образует комплекс желтой кровяной со-
прилип к стенке пробирки (это приведет к поломке пробир-      ли: Na4[Fe(CN)6]:
ки или к неправильному сплавлению). Когда исходное веще-                 Fe(OH)2 + 2 NaCN Æ Fe(CN)2 + 2 NaOH
ство расплавится, проследите, чтобы оно смешалось с на-                      Fe(CN)2 + 4 NaCN Æ Na4[Fe(CN)6]
трием. При этом иногда наблюдается небольшая вспышка.         Пипеткой наносят в центре фильтровальной бумажки вели-
Нагрейте, пока не получится однородный сплав. Для успеха      чиной 3*3 см 1 каплю мутной жидкости из пробирки. Как
опыта необходимо, чтобы натрий плавился вместе с вещест-      только капля впитается, на ее место нанесите 1 каплю 2Н
вом, а не отдельно от него. В последнем случае даже при на-   раствора HCI. После подкисления грязно-зеленый или жел-
личии азота в веществе никакого цианистого натрия не по-      товатый осадок гидрата закиси и окиси железа растворяется,
лучается, и опыт окажется не удачным.                         и при наличии азота немедленно появляется синее пятно об-
       Когда пробирка остынет, добавьте в нее 5 капель (!)    разовавшейся Fe4[Fe(CN)6]3 - берлинской лазури.
этилового спирта С2Н5ОН для устранения остатка металли-                      Fe(OH)3 + 3 HC1 Æ FeCl3 + З Н2О
ческого натрия, который реагирует со спиртом не так бурно,           FeCl3 + 2 Na4[Fe(CN)6] Æ Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl
как с водой. При этом происходит образование алкоголята               При отсутствии азота после растворения окислов же-
натрия с выделением водорода:                                 леза синего пятна не образуется. Аналогичный результат по-
                 C2H5OH + 2 Na Æ С2H5ONa + H2                 лучится и при неудачно проведенном опыте (неправильное
       Убедившись, что остаток натрия прореагировал со        сплавление).
спиртом (прекращается шипение от выделения пузырьков

Страницы