Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 12 стр.

UptoLike

диться на 0.5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термо-
метром помещают в колбу с конц. серной кислотой
(ρ=1,84г/см
3
), глицерином, парафиновым маслом. Уровень
жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в
пробирке. Прибор укрепляют вертикально в лапке штатива и
подводят под нее покрытую асбестовой сеткой лаборатор-
ную плитку.
Если заранее известно, что температура плавления
исследуемого вещества ниже 100° С, то в качестве нагревае-
мой жидкости используют воду. Собранный прибор медлен-
но нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто
помешивая жидкость, и внимательно следят за повышением
температуры и состояния столбика вещества в капилляре.
Работу проводят при хорошем освещении.
При работе с неизвестным веществом температуру
повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не
вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва-
рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож-
но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры
следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту.
Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за-
писывают все его изменения: перемена окраски, разложение,
слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления
считают появление первой жидкой капли в капилляре, а
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку
в качестве исследуемых объектов используются органиче-
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по-
лучите в виде температурного интервала: Т
пл
=…-…
0
С. Пер-
вое значениеначало плавления, второе значениеконец
плавления. Если экспериментальное значение Т
пл
(эксп.)
отличается от литературного значения Т
пл
(лит.) более, чем
на 2
0
С, то вещество содержит примеси. Если температур-
ный интервал составляет более 3-4
0
С, то вещество является
влажным.
Задание: сравнить определенное Вами значение тем-
пературы плавления с литературными данными. Сделать вы-
вод. Нарисовать прибор определения Т
пл
.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
Реактивы и посуда:
Жидкое органическое вещество
Перегонный аппарат
Кипятильные камушки
Термометр
Широкие пробирки
Температуру кипения вещества можно определить
путем его перегонки. При падении в приемник первой капли
- отгона отмечают значение температуры и условно считают
ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоня-
ется при определенной температуре (в пределах 1-2°). Полу-
ченные показания термометра нуждаются в поправке вслед-
ствие охлаждения выступающего столбика ртути.
Если имеется небольшое количество вещества, то его
температуру кипения можно определить проще, хотя не-
сколько менее точно. Помещают в пробирку 1-3 мл вещест-
ва, кипятильный камешек и вставляют термометр на кор-
ковой пробке с вырезом против его шкалы. Термометр уста-
навливают так, чтобы его резервуар был выше уровня жид-
кости на 4-5 см и не касался стенок пробирки. Укрепив про-
бирку слегка наклонно в лапке штатива, начинают осторож-
но нагревать самую нижнюю часть ее дна очень маленьким
пламенем горелки, постоянно доводя жидкость до равномер-
ного кипения. Пары кипящей жидкости охлаждаются, и кон-
денсируется на термометре и на стенках пробирки. Нагрева-
диться на 0.5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термо-      ный интервал составляет более 3-40 С, то вещество является
метром помещают в колбу с конц. серной кислотой              влажным.
(ρ=1,84г/см3), глицерином, парафиновым маслом. Уровень              Задание: сравнить определенное Вами значение тем-
жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в      пературы плавления с литературными данными. Сделать вы-
пробирке. Прибор укрепляют вертикально в лапке штатива и     вод. Нарисовать прибор определения Тпл.
подводят под нее покрытую асбестовой сеткой лаборатор-
ную плитку.                                                        ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
       Если заранее известно, что температура плавления
исследуемого вещества ниже 100° С, то в качестве нагревае-   Реактивы и посуда:
мой жидкости используют воду. Собранный прибор медлен-       Жидкое органическое вещество
но нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто      Перегонный аппарат
помешивая жидкость, и внимательно следят за повышением       Кипятильные камушки
температуры и состояния столбика вещества в капилляре.       Термометр
Работу проводят при хорошем освещении.                       Широкие пробирки
       При работе с неизвестным веществом температуру
повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не                Температуру кипения вещества можно определить
вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва-      путем его перегонки. При падении в приемник первой капли
рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож-     - отгона отмечают значение температуры и условно считают
но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры    ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоня-
следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту.       ется при определенной температуре (в пределах 1-2°). Полу-
       Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за-     ченные показания термометра нуждаются в поправке вслед-
писывают все его изменения: перемена окраски, разложение,    ствие охлаждения выступающего столбика ртути.
слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления              Если имеется небольшое количество вещества, то его
считают появление первой жидкой капли в капилляре, а         температуру кипения можно определить проще, хотя не-
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку     сколько менее точно. Помещают в пробирку 1-3 мл вещест-
в качестве исследуемых объектов используются органиче-       ва, кипятильный камешек и вставляют термометр на кор-
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,      ковой пробке с вырезом против его шкалы. Термометр уста-
то экспериментальное значение температуры плавления по-      навливают так, чтобы его резервуар был выше уровня жид-
лучите в виде температурного интервала: Тпл=…-…0С. Пер-      кости на 4-5 см и не касался стенок пробирки. Укрепив про-
вое значение – начало плавления, второе значение – конец     бирку слегка наклонно в лапке штатива, начинают осторож-
плавления. Если экспериментальное значение Тпл (эксп.)       но нагревать самую нижнюю часть ее дна очень маленьким
отличается от литературного значения Тпл (лит.) более, чем   пламенем горелки, постоянно доводя жидкость до равномер-
на 20 С, то вещество содержит примеси. Если температур-      ного кипения. Пары кипящей жидкости охлаждаются, и кон-
                                                             денсируется на термометре и на стенках пробирки. Нагрева-