ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
диться на 0.5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термо-
метром помещают в колбу с конц. серной кислотой
(ρ=1,84г/см
3
), глицерином, парафиновым маслом. Уровень
жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в
пробирке. Прибор укрепляют вертикально в лапке штатива и
подводят под нее покрытую асбестовой сеткой лаборатор-
ную плитку.
Если заранее известно, что температура плавления
исследуемого вещества ниже 100° С, то в качестве нагревае-
мой жидкости используют воду. Собранный прибор медлен-
но нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто
помешивая жидкость, и внимательно следят за повышением
температуры и состояния столбика вещества в капилляре.
Работу проводят при хорошем освещении.
При работе с неизвестным веществом температуру
повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не
вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва-
рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож-
но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры
следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту.
Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за-
писывают все его изменения: перемена окраски, разложение,
слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления
считают появление первой жидкой капли в капилляре, а
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку
в качестве исследуемых объектов используются органиче-
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по-
лучите в виде температурного интервала: Т
пл
=…-…
0
С. Пер-
вое значение – начало плавления, второе значение – конец
плавления. Если экспериментальное значение Т
пл
(эксп.)
отличается от литературного значения Т
пл
(лит.) более, чем
на 2
0
С, то вещество содержит примеси. Если температур-
ный интервал составляет более 3-4
0
С, то вещество является
влажным.
Задание: сравнить определенное Вами значение тем-
пературы плавления с литературными данными. Сделать вы-
вод. Нарисовать прибор определения Т
пл
.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
Реактивы и посуда:
Жидкое органическое вещество
Перегонный аппарат
Кипятильные камушки
Термометр
Широкие пробирки
Температуру кипения вещества можно определить
путем его перегонки. При падении в приемник первой капли
- отгона отмечают значение температуры и условно считают
ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоня-
ется при определенной температуре (в пределах 1-2°). Полу-
ченные показания термометра нуждаются в поправке вслед-
ствие охлаждения выступающего столбика ртути.
Если имеется небольшое количество вещества, то его
температуру кипения можно определить проще, хотя не-
сколько менее точно. Помещают в пробирку 1-3 мл вещест-
ва, кипятильный камешек и вставляют термометр на кор-
ковой пробке с вырезом против его шкалы. Термометр уста-
навливают так, чтобы его резервуар был выше уровня жид-
кости на 4-5 см и не касался стенок пробирки. Укрепив про-
бирку слегка наклонно в лапке штатива, начинают осторож-
но нагревать самую нижнюю часть ее дна очень маленьким
пламенем горелки, постоянно доводя жидкость до равномер-
ного кипения. Пары кипящей жидкости охлаждаются, и кон-
денсируется на термометре и на стенках пробирки. Нагрева-
диться на 0.5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термо- ный интервал составляет более 3-40 С, то вещество является метром помещают в колбу с конц. серной кислотой влажным. (ρ=1,84г/см3), глицерином, парафиновым маслом. Уровень Задание: сравнить определенное Вами значение тем- жидкости должен быть выше верха резервуара термометра в пературы плавления с литературными данными. Сделать вы- пробирке. Прибор укрепляют вертикально в лапке штатива и вод. Нарисовать прибор определения Тпл. подводят под нее покрытую асбестовой сеткой лаборатор- ную плитку. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ Если заранее известно, что температура плавления исследуемого вещества ниже 100° С, то в качестве нагревае- Реактивы и посуда: мой жидкости используют воду. Собранный прибор медлен- Жидкое органическое вещество но нагревают на сетке маленьким пламенем горелки, часто Перегонный аппарат помешивая жидкость, и внимательно следят за повышением Кипятильные камушки температуры и состояния столбика вещества в капилляре. Термометр Работу проводят при хорошем освещении. Широкие пробирки При работе с неизвестным веществом температуру повышают со скоростью 10-12°С в минуту и получают не Температуру кипения вещества можно определить вполне точные результаты, затем повторяют опыт, предва- путем его перегонки. При падении в приемник первой капли рительно охладив прибор, причем нагревание в начале мож- - отгона отмечают значение температуры и условно считают но провести быстрее, за 10-20° С до ожидаемой температуры ее температурой начала кипения. Чистое вещество перегоня- следует резко замедлить нагревание до 2-3° С в минуту. ется при определенной температуре (в пределах 1-2°). Полу- Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за- ченные показания термометра нуждаются в поправке вслед- писывают все его изменения: перемена окраски, разложение, ствие охлаждения выступающего столбика ртути. слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления Если имеется небольшое количество вещества, то его считают появление первой жидкой капли в капилляре, а температуру кипения можно определить проще, хотя не- окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку сколько менее точно. Помещают в пробирку 1-3 мл вещест- в качестве исследуемых объектов используются органиче- ва, кипятильный камешек и вставляют термометр на кор- ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой, ковой пробке с вырезом против его шкалы. Термометр уста- то экспериментальное значение температуры плавления по- навливают так, чтобы его резервуар был выше уровня жид- лучите в виде температурного интервала: Тпл=…-…0С. Пер- кости на 4-5 см и не касался стенок пробирки. Укрепив про- вое значение – начало плавления, второе значение – конец бирку слегка наклонно в лапке штатива, начинают осторож- плавления. Если экспериментальное значение Тпл (эксп.) но нагревать самую нижнюю часть ее дна очень маленьким отличается от литературного значения Тпл (лит.) более, чем пламенем горелки, постоянно доводя жидкость до равномер- на 20 С, то вещество содержит примеси. Если температур- ного кипения. Пары кипящей жидкости охлаждаются, и кон- денсируется на термометре и на стенках пробирки. Нагрева-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- …
- следующая ›
- последняя »