Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 11 стр.

UptoLike

измеряют мерным цилиндром. Для каждой фракции опреде-
ляют показатель преломления на рефрактометре.
Полученные данные температуры кипения и показа-
теля преломления каждой фракции сравнивают со справоч-
ными (литературными) данными чистого этилового спирта
и воды. Для более чистого (полного) разделения смеси про-
водят вторую разгонку.
Задание: Рассчитать в процентах выход наиболее
чистых фракций спирта и воды. Сделать вывод. Нарисовать
прибор простой перегонки.
Лабораторная работа 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ФИЗИЧЕСКИХ
СВОЙСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
К основным физическим константам органических
соединений относятся температура кипения, плотность, по-
казатель преломления, температура плавления и т.д. Физи-
ческие константы используются для идентификации органи-
ческих веществ, а также для определения степени их чисто-
ты.
Цель работы: целью работы является определение
степени чистоты исследуемого вещества, ознакомление сту-
дентов с методами определения основных физических ха-
рактеристик органических веществ: температуры плавления,
температуры кипения
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
Реактивы и посуда:
Чистые вещества с Т
пл
между 40-150° С (дифениламин
(C
6
H
5
)
2
NH, бензойная кислота С
б
Н
5
СООН).
Стеклянный капилляр 1 шт.
Дрот (стеклянная трубка длиной 50-60см) 1 шт.
Фарфоровая ступка с пестиком 1 шт.
Прибор для определения температуры плавления
Предварительно изготовляют стеклянные капилляры.
Для этого трубку из легкоплавкого стекла, тщательно вымы-
тую дистиллированной водой и высушенную, нагревают в
средней ее части на горелке до размягчения и, вынув из пла-
мени, растягивают в вертикальном положении до получения
длинной тонкостенной трубочки диаметром 1-2 мм. После
охлаждения, нарезают полученный капилляр на кусочки
длиной 40-50 мм. Один конец, которого запаивают. Изготов-
ленные капилляры хранят в коробке.
Хорошо высушенное вещество следует
тщательно растереть в фарфоровой ступке
с помощью фарфорового пестика. Не-
большое количество вещества забирают
открытым концом капилляра и затем осто-
рожным постукиванием перемещают в за-
паянный конец. Для уплотнения вещества
применяют стеклянную трубку длиной 50-
60 см (дрот), ее держат вертикально, в ко-
торый бросают капилляр с запаянным
концом вниз. Можно уплотнить порошок
резким постукиванием капилляра о стек-
лянную поверхность.
Операцию повторяют раз 20 до получения на дне капилляра
столбика порошка высотой 5-8 мм. Капилляр с веществом
закрепляют на термометре посредством резинового колечка.
Столбик вещества должен находиться на уровне середины
ртутного резервуара термометра. Термометр с помощью
пробки, имеющий вырез напротив шкалы, не должен сопри-
касаться со стенками пробирки, его резервуар должен нахо-
измеряют мерным цилиндром. Для каждой фракции опреде-       Стеклянный капилляр                                 1 шт.
ляют показатель преломления на рефрактометре.               Дрот (стеклянная трубка длиной 50-60см)             1 шт.
       Полученные данные температуры кипения и показа-      Фарфоровая ступка с пестиком                        1 шт.
теля преломления каждой фракции сравнивают со справоч-      Прибор для определения температуры плавления
ными (литературными) данными чистого этилового спирта
и воды. Для более чистого (полного) разделения смеси про-          Предварительно изготовляют стеклянные капилляры.
водят вторую разгонку.                                      Для этого трубку из легкоплавкого стекла, тщательно вымы-
       Задание: Рассчитать в процентах выход наиболее       тую дистиллированной водой и высушенную, нагревают в
чистых фракций спирта и воды. Сделать вывод. Нарисовать     средней ее части на горелке до размягчения и, вынув из пла-
прибор простой перегонки.                                   мени, растягивают в вертикальном положении до получения
                                                            длинной тонкостенной трубочки диаметром 1-2 мм. После
                 Лабораторная работа 4                      охлаждения, нарезают полученный капилляр на кусочки
                                                            длиной 40-50 мм. Один конец, которого запаивают. Изготов-
   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ФИЗИЧЕСКИХ                          ленные капилляры хранят в коробке.
   СВОЙСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ                                          Хорошо высушенное вещество следует
                                                                            тщательно растереть в фарфоровой ступке
       К основным физическим константам органических                        с помощью фарфорового пестика. Не-
соединений относятся температура кипения, плотность, по-                    большое количество вещества забирают
казатель преломления, температура плавления и т.д. Физи-                    открытым концом капилляра и затем осто-
ческие константы используются для идентификации органи-                     рожным постукиванием перемещают в за-
ческих веществ, а также для определения степени их чисто-                   паянный конец. Для уплотнения вещества
ты.                                                                         применяют стеклянную трубку длиной 50-
                                                                            60 см (дрот), ее держат вертикально, в ко-
      Цель работы: целью работы является определение                        торый бросают капилляр с запаянным
степени чистоты исследуемого вещества, ознакомление сту-                    концом вниз. Можно уплотнить порошок
дентов с методами определения основных физических ха-                       резким постукиванием капилляра о стек-
рактеристик органических веществ: температуры плавления,                    лянную поверхность.
температуры кипения                                         Операцию повторяют раз 20 до получения на дне капилляра
                                                            столбика порошка высотой 5-8 мм. Капилляр с веществом
    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ                       закрепляют на термометре посредством резинового колечка.
                                                            Столбик вещества должен находиться на уровне середины
Реактивы и посуда:                                          ртутного резервуара термометра. Термометр с помощью
Чистые вещества с Тпл между 40-150° С (дифениламин          пробки, имеющий вырез напротив шкалы, не должен сопри-
(C6H5)2NH, бензойная кислота СбН5СООН).                     касаться со стенками пробирки, его резервуар должен нахо-