Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

Лабораторная работа 3
ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА
Фракционная перегонка основана на различной тем-
пературе кипения веществ, находящихся в жидкой смеси
или растворах.
Реактивы и посуда:
Смесь этилового спирта и дист. воды (1:1) 30 мл
Перегонная колба Вюрца 1 шт.
Прямой холодильник Либиха 1 шт.
Термометр 0-150° С 1 шт.
Аллонж 1 шт.
Приёмники (пробирки с делением) 5 шт.
Штативы 2 шт.
Асбестовая сетка 1 шт.
Горелка лабораторная 1 шт.
Перегонку осуществляют на приборе, состоящем из
круглодонной колбы с боковым отростком - колбы Вюрца
(1), термометром (2) и прямого холодильника (холодильник
Либиха) (3), аллонжа (4) и приемников (пробирки или плос-
кодонные колбы) (5).
Собрав полностью перегонный аппарат, в колбу Вюр-
ца наливают смесь жидкостей меньше половины объема кол-
бы 30-40 мл, закрывают пробкой с термометром и нагревают.
Термометр подбирают с таким расчетом, чтобы участок шка-
лы между 70-100°С не был закрыт пробкой, а его ртутный
шарик находился чуть ниже уровня бокового отростка колбы
Вюрца (для того, чтобы хорошо омывался парами). Для
приема конденсата подготавливают 5 сухих пробирок и ну-
меруют их карандашом по стеклу. Для равномерного кипе-
ния в перегонную колбу помещают кипелки (кипятильные
камушки, фарфоровые осколки, стеклянные капиллярчики).
Нагревание колбы начинают осторожно малым пламенем
горелки. Нагревание должно быть небыстрым, равномерным.
В приемник собирают фракции в интервалах температур,
указанных в таблице.
Фракция
Температура
кипения,
0
С
Объем,
мл
Объем,
%
Показатель
преломления,
n
D
20
Спирт Вода Спирт Вода Литератур-
ные данные
1. до 72°С
2. 72-79°С
3. 79-82°С
4. выше 85
0
С
5. остаток в
колбе
Потери
Когда в колбе остается приблизительно 2-3 мл жидко-
сти, перегонку прекращают, дают колбе остыть и остаток 
                 Лабораторная работа 3
                                                                  Собрав полностью перегонный аппарат, в колбу Вюр-
                ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА                       ца наливают смесь жидкостей меньше половины объема кол-
                                                            бы 30-40 мл, закрывают пробкой с термометром и нагревают.
       Фракционная перегонка основана на различной тем-     Термометр подбирают с таким расчетом, чтобы участок шка-
пературе кипения веществ, находящихся в жидкой смеси        лы между 70-100°С не был закрыт пробкой, а его ртутный
или растворах.                                              шарик находился чуть ниже уровня бокового отростка колбы
                                                            Вюрца (для того, чтобы хорошо омывался парами). Для
Реактивы и посуда:                                          приема конденсата подготавливают 5 сухих пробирок и ну-
Смесь этилового спирта и дист. воды (1:1)         30 мл     меруют их карандашом по стеклу. Для равномерного кипе-
Перегонная колба Вюрца                            1 шт.     ния в перегонную колбу помещают кипелки (кипятильные
Прямой холодильник Либиха                         1 шт.     камушки, фарфоровые осколки, стеклянные капиллярчики).
Термометр 0-150° С                                1 шт.     Нагревание колбы начинают осторожно малым пламенем
Аллонж                                             1 шт.    горелки. Нагревание должно быть небыстрым, равномерным.
Приёмники (пробирки с делением)                    5 шт.    В приемник собирают фракции в интервалах температур,
Штативы                                            2 шт.    указанных в таблице.
Асбестовая сетка                                   1 шт.
Горелка лабораторная                              1 шт.                    Температура Объем, Объем, Показатель
                                                              Фракция       кипения, 0С мл      %    преломления,
        Перегонку осуществляют на приборе, состоящем из                                                  nD20
круглодонной колбы с боковым отростком - колбы Вюрца        Литератур-     Спирт Вода               Спирт Вода
(1), термометром (2) и прямого холодильника (холодильник    ные данные
Либиха) (3), аллонжа (4) и приемников (пробирки или плос-
кодонные колбы) (5).                                        1. до 72°С
                                                            2. 72-79°С
                                                            3. 79-82°С
                                                            4. выше 850С
                                                            5. остаток в
                                                                  колбе
                                                               Потери

                                                                   Когда в колбе остается приблизительно 2-3 мл жидко-
                                                            сти, перегонку прекращают, дают колбе остыть и остаток

Страницы