ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Если вещество имеет высокое давление пара в твер-
дом виде, то часто оказывается возможным перегонять его
без плавления. Этот процесс называется возгонкой (субли-
мацией). Для очистки небольшого количества можно
пользоваться фарфоровой чашкой и воронкой. На чашку
насыпают возгоняемое вещество, затем продырявленную в
нескольких местах фильтровальную бумагу накладывают на
чашку и покрывают перевернутой стеклянной воронкой,
отверстие которой затыкают небольшим кусочком
технической ваты. Назначение фильтровальной бумаги —
препятствовать падению образующихся кристаллов в чашку,
а вата предотвращает улетучивание паров вещества. Чашка
подогревается на плитке или очень осторожно малым
пламенем спиртовки на асбестовой сетке, воронку
охлаждают влажной фильтровальной бумагой.
Задание: какое свойство вещества используется при
возгонке? Сделать вывод.
Лабораторная работа 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Реактивы и посуда:
Смесь фенолов С
6
Н
4
(ОН)
2
чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
Адсорбент (окись алюминия Al
2
O
3
, силикагель)
Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
БУВ) 4:1:5
Проявитель
Чашка Петри 2 шт.
Капилляры стеклянные 3 шт.
Пластинка стеклянная 1 шт.
Стеклянная палочка 1шт.
Адсорбент (окись алюминия) на стеклянной пластин-
ке выравнивается стеклянной палочкой. Слой адсорбента
должен быть гладким, без пор и шероховатостей. На тонкий
слой адсорбента на стеклянной пластинке, наносятся раство-
ры испытуемого вещества при помощи капилляра в виде то-
чек на стартовую линию, отстоящую от края пластины на
1см (расстояние между точками с пробами веществ не мень-
ше 1,5см). Вещества наносят осторожно, чтобы не нарушить
слой адсорбента. Пластинку погружают в растворитель, на-
ходящийся в чашке Петри, под углом 10-20 град, не более
чем 0.5см. Растворитель, продвигаясь по адсорбенту, разде-
ляет смесь вещества за 30-40 мин. Когда растворитель про-
двинется на 9-10 см, пластину вынимают из чашки, отмеча-
ют линию фронта, сушат на воздухе 5-10 мин. Затем ее оп-
рыскивают диазотированной солью сульфаниловой кислоты
в 10% растворе соды. Опрыскивание производят осторожно
из пульверизатора с помощью лаборанта. После опрыскива-
ния появляется окрашивание в виде нескольких пятен. Ис-
следуемые вещества проявляются в виде отдельных пятен
между линией старта (место нанесения вещества) и линией
финиша (крайняя верхняя граница, до которой продвинулся
растворитель.)
Положение исследуемых ве-
ществ, находящихся в виде ок-
рашенных пятен между линией
старта и линией фронта, харак-
теризуется физической кон-
стантой R
f
. Величину R
f
(коэф-
фициент удерживания или рас-
пределения) вычисляют по
уравнению: R
f
= в/а,
где в - это расстояние от стартовой линии до центра
пятна, а - расстояние от стартовой линии до финиша. Вели-
чина R
f
характерна для соединения, обнаружение которого
Если вещество имеет высокое давление пара в твер- Адсорбент (окись алюминия) на стеклянной пластин-
дом виде, то часто оказывается возможным перегонять его ке выравнивается стеклянной палочкой. Слой адсорбента
без плавления. Этот процесс называется возгонкой (субли- должен быть гладким, без пор и шероховатостей. На тонкий
мацией). Для очистки небольшого количества можно слой адсорбента на стеклянной пластинке, наносятся раство-
пользоваться фарфоровой чашкой и воронкой. На чашку ры испытуемого вещества при помощи капилляра в виде то-
насыпают возгоняемое вещество, затем продырявленную в чек на стартовую линию, отстоящую от края пластины на
нескольких местах фильтровальную бумагу накладывают на 1см (расстояние между точками с пробами веществ не мень-
чашку и покрывают перевернутой стеклянной воронкой, ше 1,5см). Вещества наносят осторожно, чтобы не нарушить
отверстие которой затыкают небольшим кусочком слой адсорбента. Пластинку погружают в растворитель, на-
технической ваты. Назначение фильтровальной бумаги — ходящийся в чашке Петри, под углом 10-20 град, не более
препятствовать падению образующихся кристаллов в чашку, чем 0.5см. Растворитель, продвигаясь по адсорбенту, разде-
а вата предотвращает улетучивание паров вещества. Чашка ляет смесь вещества за 30-40 мин. Когда растворитель про-
подогревается на плитке или очень осторожно малым двинется на 9-10 см, пластину вынимают из чашки, отмеча-
пламенем спиртовки на асбестовой сетке, воронку ют линию фронта, сушат на воздухе 5-10 мин. Затем ее оп-
охлаждают влажной фильтровальной бумагой. рыскивают диазотированной солью сульфаниловой кислоты
Задание: какое свойство вещества используется при в 10% растворе соды. Опрыскивание производят осторожно
возгонке? Сделать вывод. из пульверизатора с помощью лаборанта. После опрыскива-
ния появляется окрашивание в виде нескольких пятен. Ис-
Лабораторная работа 2 следуемые вещества проявляются в виде отдельных пятен
между линией старта (место нанесения вещества) и линией
финиша (крайняя верхняя граница, до которой продвинулся
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
растворитель.)
ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Положение исследуемых ве-
ществ, находящихся в виде ок-
Реактивы и посуда:
рашенных пятен между линией
Смесь фенолов С6Н4(ОН)2
старта и линией фронта, харак-
чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
теризуется физической кон-
Адсорбент (окись алюминия Al2O3, силикагель)
стантой Rf. Величину Rf (коэф-
Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
фициент удерживания или рас-
БУВ) 4:1:5
пределения) вычисляют по
Проявитель
уравнению: Rf = в/а,
Чашка Петри 2 шт.
Капилляры стеклянные 3 шт. где в - это расстояние от стартовой линии до центра
пятна, а - расстояние от стартовой линии до финиша. Вели-
Пластинка стеклянная 1 шт.
чина Rf характерна для соединения, обнаружение которого
Стеклянная палочка 1шт.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- …
- следующая ›
- последняя »
