Органическая химия. Методические указания. Максанова Л.А - 7 стр.

UptoLike

Перекристаллизованную и
высушенную кислоту можно
использовать для определения
температуры плавления.
1 - воронка Бюхнера; 2 -
дырчатое дно воронки (вид
сверху); 3 - колба Бунзена
Задание: выяснить от чего зависит размер кристал-
лов. Написать вывод.
ЭКСТРАКЦИЯ
Экстракция или извлечение вещества из смеси прово-
дится растворителем, в котором вещество лучше растворяет-
ся. Для проведения экстракции водный раствор вещества
смешивают в делительной воронке с экстрагирующим рас-
творителем, не смешивающимся с водой.
Реактивы и посуда:
Гидрохинон (техн.) С
6
Н
4
(ОН)
2
2г
Этиловый эфир (С
2
Н
5
-О-С
2
Н
5
) 10-15 мл
Стакан термостойкий 1 шт.
Стеклянная палочка 1 шт.
Делительная воронка
Фарфоровая чашка
В стакан емкостью 50-100 мл помещают 2 г техниче-
ского гидрохинона и 40 мл воды. Нагревая смесь в теплой
воде (темп, не выше 50°С) при взбалтывании, достигают
полного растворения, после чего раствор хорошо охлаждают
в холодной воде и переливают в делительную воронку ем-
костью 100-150 мл. Добавляют туда же 10-15 мл эфира, за-
крывают воронку пробкой и переворачивают ее краном
вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой кран. Сра-
зу же приоткрыв на короткое время кран (для выпуска паров)
закрывают его и встряхивают воронку в перевернутом поло-
жении в течении нескольких секунд, после чего снова приот-
крывают кран. Выпустив пары эфира, поворачивают воронку
пробкой вверх и ставят ее в кольцо штатива на несколько
минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. За-
тем открывают пробку и через кран медленно выпускают
весь водный слой в колбу, после чего, закрыв кран, сливают
эфирный слой через верхнее отверстие воронки в сухую
фарфоровую чашку. Осторожно выпаривают эфирную вы-
тяжку досуха в вытяжном шкафу на теплой водяной бане
(вдали от огня!) и получают в остатке большую часть очи-
щенного от примесей гидрохинон, затем отжать и взвесить.
Задание: на каком свойстве вещества основана экс-
тракция? Сделать вывод.
ВОЗГОНКА
Возгонка или сублимация применяется для веществ,
которые при нагревании переходят из твердого состояния в
газообразное, минуя жидкую фазу. При охлаждении пары
конденсируются с образованием кристаллов.
Реактивы и посуда:
Фильтровальная бумага
Вата техническая
Щавелевая кислота (НООС-СООН) 1 г
Приспособление для возгонки
                               Перекристаллизованную      и   вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой кран. Сра-
                               высушенную кислоту можно       зу же приоткрыв на короткое время кран (для выпуска паров)
                               использовать для определения   закрывают его и встряхивают воронку в перевернутом поло-
                               температуры плавления.         жении в течении нескольких секунд, после чего снова приот-
                                                              крывают кран. Выпустив пары эфира, поворачивают воронку
                                                              пробкой вверх и ставят ее в кольцо штатива на несколько
  1 - воронка Бюхнера; 2 -                                    минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. За-
  дырчатое дно воронки (вид                                   тем открывают пробку и через кран медленно выпускают
  сверху); 3 - колба Бунзена                                  весь водный слой в колбу, после чего, закрыв кран, сливают
                                                              эфирный слой через верхнее отверстие воронки в сухую
       Задание: выяснить от чего зависит размер кристал-      фарфоровую чашку. Осторожно выпаривают эфирную вы-
лов. Написать вывод.                                          тяжку досуха в вытяжном шкафу на теплой водяной бане
                                                              (вдали от огня!) и получают в остатке большую часть очи-
                          ЭКСТРАКЦИЯ                          щенного от примесей гидрохинон, затем отжать и взвесить.
       Экстракция или извлечение вещества из смеси прово-            Задание: на каком свойстве вещества основана экс-
дится растворителем, в котором вещество лучше растворяет-     тракция? Сделать вывод.
ся. Для проведения экстракции водный раствор вещества
смешивают в делительной воронке с экстрагирующим рас-                                   ВОЗГОНКА
творителем, не смешивающимся с водой.                               Возгонка или сублимация применяется для веществ,
                                                              которые при нагревании переходят из твердого состояния в
Реактивы и посуда:                                            газообразное, минуя жидкую фазу. При охлаждении пары
Гидрохинон (техн.) С6Н4(ОН)2                             2г   конденсируются с образованием кристаллов.
Этиловый эфир (С2Н5-О-С2Н5)                        10-15 мл
Стакан термостойкий                                   1 шт.   Реактивы и посуда:
Стеклянная палочка                                    1 шт.   Фильтровальная бумага
Делительная воронка                                           Вата техническая
Фарфоровая чашка                                              Щавелевая кислота (НООС-СООН)                           1г

       В стакан емкостью 50-100 мл помещают 2 г техниче-
ского гидрохинона и 40 мл воды. Нагревая смесь в теплой
воде (темп, не выше 50°С) при взбалтывании, достигают
полного растворения, после чего раствор хорошо охлаждают
в холодной воде и переливают в делительную воронку ем-
костью 100-150 мл. Добавляют туда же 10-15 мл эфира, за-                                      Приспособление для возгонки
крывают воронку пробкой и переворачивают ее краном