ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
17
II. Построить в любом графическом редакторе (можно в
«FPEAK» или «ORIGIN» и провести расчет дифрактограммы, полу-
чив спектр d
эксп.
и
использовав формулу Вульфа – Брэгга.
III. Провести индицирование линий рентгенограммы.
1. Для кристаллов кубической сингонии:
1.1. Заполнить таблицу (только для линий α).
H
2
+K
2
+L
2
Номер
линии
θ
точн.
sin
2
θ
2
2
sin
sin
k
k
i
Q
θ
θ
=
приблизительно истинное
значение
HKL
1 2 3 4 5 6 7
Примечание. Столбцы 1, 2 и 3 не требуют пояснений. Столбец
4 – отношение квадрата синуса угла отражения данной линии к
квадрату синуса угла первой линии. Столбец 5 содержит сумму
квадратов индексов интерференции для данной линии, получаемую
из произведения
222 222
111
()++= ++
kkkk
HKLQHKL
. Полученное про-
изведение вследствие неточности в определении величины Q будет
несколько отличаться от целых чисел. Столбец 6 – истинные значе-
ния Н
2
+К
2
+ L
2
, полученные из суммы
222
kkk
HKL++
приближенным
округлением их до ближайшего целого числа. Отклонение
(
222
kkk
HKL++
)
прибл.
от (Н
2
+К
2
+ L
2
)
ист.
не должно превышать ±0,1.
Столбец 7 – значения HKL по найденным (Н
2
+ К
2
+ L
2
). Они
легко находятся с помощью табл. 2 или в уме.
1.2. Из анализа ряда чисел в столбце 4 и значений HKL опре-
делить тип решетки Бравэ.
2. Для кристаллов с гексагональной сингонией:
2.1. Проиндицировать рентгенограмму для α-линий, записав
данные в таблицу:
№ п/п
I
sin
θ
sin
θ
М
d
HKL
HKL
1 2 3 4 5 6
18
Примечание. Заполнение столбцов 1, 2, 3 и 5 таблицы не нуж-
дается в пояснениях. Столбцы 3, 4 заполняются при индицировании
по значениям sin
θ
, а столбец 5 – при индицировании по значениям
d
HKL
. В столбце 4 записывают произведение синуса угла
θ
на мас-
штабный множитель М. На масштабных графиках значение М равно
максимальной цифре, отвечающей sin 90° = 1.
2.2. После заполнения столбца 4 или 5 полученные значения
нанести на полоску бумаги в том масштабе, в каком построен вспо-
могательный график [2]. Логарифмическая шкала масштабов со-
держит один порядок (например, 8–80). Если необходимо по мас-
штабной линейке изобразить в масштабе
ряд чисел, выходящих за
этот порядок, например 3,2–0,62, то правый конец линейки ставят
около 35-го и отмечают ряд 3,2 (масштаб 32) и т. д., до 0,8 (масштаб
8). Затем отметкой 0,8 линейку переносят к делению 80 шкалы и
отмечают меньшие значения 0,8–0,62.
2.3. Произвести индицирование линий рентгенограммы по опи-
санному выше методу, занося результаты в столбец 6.
IV. Провести сравнение
полученных результатов, построив
теоретическую дифрактограмму (использовать данные программы
PowderCell).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Для чего необходимо индицирование рентгенограмм и ди-
фрактограмм?
2. В чем заключается закон погасания для кристаллов раз-
личных сингоний?
3. Каким образом производится индицирование кристаллов
кубической сингонии?
4. Каким образом производится индицирование гексагональ-
ных и тетрагональных кристаллов?
5.
Для чего необходимы кривые Бьерстрема?
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов.
М.: Атомиздат, 1977. 480 с.
II. Построить в любом графическом редакторе (можно в Примечание. Заполнение столбцов 1, 2, 3 и 5 таблицы не нуж-
«FPEAK» или «ORIGIN» и провести расчет дифрактограммы, полу- дается в пояснениях. Столбцы 3, 4 заполняются при индицировании
чив спектр dэксп. и использовав формулу Вульфа – Брэгга. по значениям sin θ, а столбец 5 – при индицировании по значениям
III. Провести индицирование линий рентгенограммы. dHKL. В столбце 4 записывают произведение синуса угла θ на мас-
1. Для кристаллов кубической сингонии: штабный множитель М. На масштабных графиках значение М равно
1.1. Заполнить таблицу (только для линий α). максимальной цифре, отвечающей sin 90° = 1.
2.2. После заполнения столбца 4 или 5 полученные значения
Номер θточн. sin2θ sin 2 θ k H2+K2+L2 HKL нанести на полоску бумаги в том масштабе, в каком построен вспо-
линии = Qk могательный график [2]. Логарифмическая шкала масштабов со-
sin 2 θ i
приблизительно истинное держит один порядок (например, 8–80). Если необходимо по мас-
значение штабной линейке изобразить в масштабе ряд чисел, выходящих за
1 2 3 4 5 6 7 этот порядок, например 3,2–0,62, то правый конец линейки ставят
около 35-го и отмечают ряд 3,2 (масштаб 32) и т. д., до 0,8 (масштаб
8). Затем отметкой 0,8 линейку переносят к делению 80 шкалы и
Примечание. Столбцы 1, 2 и 3 не требуют пояснений. Столбец отмечают меньшие значения 0,8–0,62.
4 – отношение квадрата синуса угла отражения данной линии к 2.3. Произвести индицирование линий рентгенограммы по опи-
квадрату синуса угла первой линии. Столбец 5 содержит сумму санному выше методу, занося результаты в столбец 6.
квадратов индексов интерференции для данной линии, получаемую IV. Провести сравнение полученных результатов, построив
из произведения H k2 + K k2 + L2k = Qk ( H12 + K12 + L12 ) . Полученное про- теоретическую дифрактограмму (использовать данные программы
изведение вследствие неточности в определении величины Q будет PowderCell).
несколько отличаться от целых чисел. Столбец 6 – истинные значе-
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
ния Н2 +К2 + L2, полученные из суммы H k2 + K k2 + L2k приближенным
округлением их до ближайшего целого числа. Отклонение 1. Для чего необходимо индицирование рентгенограмм и ди-
( H k2 + K k2 + L2k )прибл. от (Н2 +К2 + L2)ист. не должно превышать ±0,1. фрактограмм?
2. В чем заключается закон погасания для кристаллов раз-
Столбец 7 – значения HKL по найденным (Н2 + К2 + L2). Они личных сингоний?
легко находятся с помощью табл. 2 или в уме. 3. Каким образом производится индицирование кристаллов
1.2. Из анализа ряда чисел в столбце 4 и значений HKL опре- кубической сингонии?
делить тип решетки Бравэ. 4. Каким образом производится индицирование гексагональ-
2. Для кристаллов с гексагональной сингонией: ных и тетрагональных кристаллов?
2.1. Проиндицировать рентгенограмму для α-линий, записав 5. Для чего необходимы кривые Бьерстрема?
данные в таблицу:
СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
№ п/п I sinθ sinθ М dHKL HKL
1 2 3 4 5 6 1. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов.
М.: Атомиздат, 1977. 480 с.
17 18
