ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
146
пипетка на
5
мл; бюретки на
50
мл; мерные цилиндры на
5
мл. Фенолфтале-
ин; этилацетат;
1/20
н. раствор
NaOH
;
0,2
н. раствор
НС1
.
Выполнение работы. В чистую сухую колбу (
желательно с притертой
пробкой
) емкостью на
100
мл наливают
50
мл
0,2
н. раствора соляной кислоты
и помещают ее в термостат (t =
20 °С
). Чтобы колба не всплывала, ее закреп-
ляют в штативе. Когда раствор примет температуру термостата (
через
10–15 мин
), к нему приливают
5
мл этилацетата и, перемешав раствор, тотчас
отбирают пипеткой 2 мл реакционной смеси. Момент приливания этилацета-
та считают началом реакции. Колбу с оставшейся смесью плотно закрывают
пробкой, чтобы эфир во время опыта не испарялся, и не вынимают из термо-
стата в течение всего опыта.
Взятую пробу выливают из пипетки в другую колбу с
40
–
50
мл холод-
ной воды (
c температурой от 0 до 2 °С
) для торможения реакции омыления этил-
ацетата. Холодная вода должна быть приготовлена заранее. Для этого в кол-
бу Эрленмейера наливают
40
–
50
мл дистиллированной воды и ставят ее в со-
суд со льдом за
15
–
20
мин до взятия пробы. Затем пробу титруют раствором
едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления розового окраши-
вания, не исчезающего в течение
10
–
15
сек. Если по каким-либо причинам
титрование нельзя провести сразу же после приливания пробы в холодную
воду, то колбу с пробой оставляют в сосуде со льдом. По количеству милли-
литров раствора
NaOH
, пошедшего на титрование первой пробы, может быть
определена точная концентрация соляной кислоты в растворе (
С
t
).
Следующие пробы отбирают пипеткой, не вынимая колбы из термоста-
та, примерно через
15, 30, 50, 80
и
120
мин после начала реакции, т. е. после
приливания эфира в колбу с соляной кислотой, и титруют, как указано выше.
Время вливания проб в холодную воду точно фиксируют и принимают
его за время взятия проб, так как можно считать, что реакция в пробе при
охлаждении практически останавливается и, следовательно, концентрации
вещества, найденные при анализе, будут соответствовать концентрациям их
в реакционном сосуде в момент взятия пробы. Так как по мере течения реак-
ции концентрация уксусной кислоты, образующейся при омылении эфира,
увеличивается, то при титровании нужно быстро приливать такое количест-
во раствора едкого натра, какое пошло на предыдущее титрование, а затем
уже осторожно дотитровывать раствор.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 144
- 145
- 146
- 147
- 148
- …
- следующая ›
- последняя »
