Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

14
этом случае к 150 мл исследуемой воды добавляют 3 мл суспензии гидроксида
аммония, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение не-
скольких минут осадок отфильтровывают, выбрасывая первую порцию фильт-
ра.
Чувствительность метода 0,1 мл/л азота нитратов .
Оборудование, реактивы , материалы :
1 - Фотоколориметр.
2 - Фенлодисульфокислота. 25 г кристаллического бесцветного фенола
(если препарат окрашен, то его необходимо очистить перегонкой) растворяют в
150 мл серной кислоты пл. 1.84 г/см
3
и нагревают в течение 6 часов на водяной
кипящей бане в колбе с обратным холодильником . Раствор хранят в склянке из
темного стекла с притертой пробкой.
3 - Сульфат серебра, раствор. 4.4 Ag
2
SO
4
растворяют в дистиллированной
воде и доводят объем до 1 л в мерной колбе. 1 мл раствора эквивалентен прибли-
зительно 1 мг хлор- иона. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой
пробкой.
4 - Гидроксид аммония, суспензия для коагуляции.
5 - Аммиак , 25%- ный раствор.
6 - Стандартный раствор нитрата калия KNO
3
. 0.7216 г KNO
3
, высушен-
ного при 105 °С до постоянной массы , растворяют в дистиллированной воде в
мерной колбе и доводят объем до 1 л. Для консервации прибавляют 1 мл хлоро -
форма. В 1 мл раствора содержится 0.1 мг нитратного азота.
Материал: воды грунтовые, поверхностные и сточные
Ход определения
Для анализа отбирают 100 мл или менее прозрачной воды или фильтрата, до-
бавляют раствор Ag
2
SO
4
в количестве эквивалентном содержанию хлор- иона в
пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха (осадок
AgCl отфильтровывают в том случае , когда содержание хлоридов превышает 15
мг в исследуемом объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку
1 мл фенолдисульфокислоты и тот час же растирают стеклянной палочкой до
смешания с сухим остатком . Добавляют 15 - 20 мл дистиллированной воды и че-
рез 10 - 15 мин - 5 мл концентрированного аммиака до максимального развития
окраски.
Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл, ополаскивают чашку небольши-
ми порциями дистиллированной воды и сливают их в колбу, доводят до метки
дистиллированной водой.
Оптическую плотность определяют на фотоколориметре с синим светофильт-
ром (λ=480 нм ) в кюветах с толщиной 2 см по отношению к дистиллированной
воде с добавлением всех реактивов .
                                         14

  этом случ аек 150 мл исследуемой в оды доб авляют3 мл суспензии гидроксида
  аммония, проб у тщательно перемешив ают и после отстаив ания в теч ение не-
  скольких минутосадок отфильтров ы в ают, в ы б расы в ая перв ую порцию фильт-
  ра.
        Ч ув ств ительность метода0,1 мл/л азотанитратов .

            О бор удов ание , р е акт ив ы , м ат е р иалы :
            1 - Ф отоколориметр.
            2 - Ф енлодисульфокислота. 25 г кристаллич еского б есцв етного фенола
(если препарат окрашен, то его необ ходимо оч истить перегонкой) раств оряют в
150 мл серной кислоты пл. 1.84 г/см 3 и нагрев ают в теч ение 6 ч асов нав одяной
кипящей б ане в колб е с об ратны м холодильником. Раств орхранят в склянке из
темного стеклас притертой проб кой.
            3 - Сульфатсереб ра, раств ор. 4.4 Ag2SO 4 раств оряютв дистиллиров анной
в одеи дов одятоб ъ ем до 1 л в мерной колб е. 1 мл раств ораэкв ив алентен приб ли-
зительно 1 мг хлор-иона. Раств орхранятв склянкеиз темного стеклас п ритертой
проб кой.
            4 - Гидроксид аммония, суспензия для коагуляции.
            5 - А ммиак, 25%- ны й раств ор.
            6 - Стандартны й раств орнитратакалия KNO3 . 0.7216 г KNO3 , в ы сушен-
ного при 105 °С до постоянной массы , раств оряют в дистиллиров анной в оде в
мерной колб е и дов одят об ъ ем до 1 л. Д ля консерв ации приб авляют 1 мл хлоро-
форма. В 1 мл раств орасодержится 0.1 мг нитратного азота.
    М ат е р иал: в оды грунтов ы е, пов ерхностны еи сточ ны е

                                  Х од опр е де ле ния

    Д ля анализаотб ирают 100 мл или менее прозрач ной в оды или фильтрата, до-
б авляют раств ор Ag2SO 4 в колич еств е экв ив алентном содержанию хлор-ионав
проб е. В ы парив аютв фарфоров ой ч ашкенакип ящей в одяной б анедосуха(осадок
AgCl отфильтров ы в ают в том случ ае, когдасодержание хлоридов прев ы шает 15
мг в исследуемом об ъ еме). П осле охлаждения сухого остаткадоб авляютв ч ашку
1 мл фенолдисульфокислоты и тот ч ас же растирают стеклянной палоч кой до
смешания с сухим остатком. Д об авляют15 - 20 мл дистиллиров анной в оды и ч е-
рез 10 - 15 мин - 5 мл концентриров анного аммиакадо максимального разв ития
окраски.
    Раств орп ереносятв мерную колб у на100 мл, ополаскив аютч ашку неб ольши-
ми п орциями дистиллиров анной в оды и слив ают их в колб у, дов одят до метки
дистиллиров анной в одой.
    О птич ескую плотность определяют нафотоколориметре с синим св етофильт-
ром (λ =480 нм) в кюв етах с толщиной 2 см по отношению к дистиллиров анной
в одес доб авлением в сех реактив ов .