Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

12
Работа № 15. Определение нитритного азота
Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашен-
ные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении
используется реакция с сульфаниловой кислотой и α - нифтиламином (реактив
Грисса).
C
10
HNH
2
+ NH
2
C
6
H
4
SO
3
H + HNO
2
-> NH
2
C
10
H
6
N
Чувствительность метода – 0,5 мкг в 1 л. При большом содержании нитри -
тов исследуемую воду необходимо разбавлять .
Определению мешают взвешенные вещества, мутность , окраска воды , а также
сильные окислители и восстановители. Мутность и цветность удаляют фильтро -
ванием и коагулированием . К 300 мл пробы прибавляют 0.5 г активированного
угля или гидроксида аммония. Влияние окислителей и восстановителей в сильно
загрязненных пробах устраняют соответствующим разбавлением пробы дистил-
лированной водой .
Оборудование, реактивы , материалы :
1 - Фотоколориметр.
2 - Реактив Грисса, 10% -ный раствор. Если нет готового сухого препарата ,
то его готовят: 0.1 г α-нифтиламина растворяют в 100 мл дистиллированной воды
при кипячении в течение 15 мин. Раствор охлаждают, добавляют 5 мл ледяной ук-
сусной кислоты и 100 мл 1% -ного раствора сульфаниловой кислоты . Смесь хра -
нят в стеклянке из темного стекла.
3 – Уксусная кислота, 12% -ный раствор. 25 мл ледяной уксусной кислоты
разбавляют дистиллированной водой до 200 мл.
4 - Гидроксид аммония, суспензия для коагуляции.
5 - Стандартные растворы нитрита натрия NaNO
2
. Основной стандартный
раствор: 4.927 г высушенного при 110 °С NaNO
2
растворяют в мерной колбе на 1
л в бидистиллированной воде, доводят до метки . 1 мл раствора содержит 1000 мкг
азота нитритного.
Рабочий стандартный раствор. Разбавляют основной стандартный рас -
твор бидистиллированой водой в мерной колбе сначала в 50 раз , а затем полу-
ченный раствор ешё в 10 раз . 1 мл рабочего стандартного раствора содержит 2
мкг азота нитритного. Раствор консервируют прибавлением 1 мл хлороформа.
Хранят в стеклянке из темного стекла.
Материал: воды грунтовые, поверхностные и сточные. 
                                        12


                   Р абота № 15. О пр е де ле ние нит р ит ногоазота

   М етод основ ан наспособ ности нитритны х ионов давать интенсив но окрашен-
ны е диазосоединения с п ерв ич ны ми ароматич ескими аминами. П ри определении
исп ользуется реакция с сульфанилов ой кислотой и α-нифтиламином (реактив
Грисса).

                C10HNH2 + NH2C6H4SO3H + HNO2 -> NH2C10H 6N

      Ч ув ств ительность метода– 0,5 мкг в 1 л. П ри б ольшом содержании нитри-
тов исследуемую в оду необ ходимо разб авлять.
О пределению мешают в зв ешенны е в еществ а, мутность, окраскав оды , атакже
сильны е окислители и в осстанов ители. М утность и цв етность удаляют фильтро-
в анием и коагулиров анием. К 300 мл проб ы приб авляют 0.5 г актив иров анного
угля или гидроксидааммония. В лияние окислителей и в осстанов ителей в сильно
загрязненны х проб ах устраняют соотв етств ующим разб авлением проб ы дистил-
лиров анной в одой.

            О бор удов ание , р е акт ив ы , м ат е р иалы :
      1 - Ф отоколориметр.
      2 - Реактив Грисса, 10% -ны й раств ор. Е сли нетготов ого сухого препарата,
то его готов ят: 0.1 г α-нифтиламинараств оряютв 100 мл дистиллиров анной в оды
при кипяч ении в теч ение15 мин. Раств орохлаждают, доб авляют5 мл ледяной ук-
сусной кислоты и 100 мл 1% -ного раств орасульфанилов ой кислоты . Смесь хра-
нятв стеклянкеиз темного стекла.
      3 – У ксусная кислота, 12% -ны й раств ор. 25 мл ледяной уксусной кислоты
разб авляютдистиллиров анной в одой до 200 мл.
      4 - Гидроксид аммония, суспензия для коагуляции.
      5 - Стандартны е раств оры нитританатрия NaNO2. О снов ной стандартны й
раств ор: 4.927 г в ы сушенного п ри 110 °С NaNO 2 раств оряютв мерной колб ена1
л в б идистиллиров анной в оде, дов одятдометки. 1 мл раств орасодержит1000 мкг
азотанитритного.
            Раб оч ий стандартны й раств ор. Разб авляют основ ной стандартны й рас-
тв орб идистиллиров аной в одой в мерной колб е снач алав 50 раз , азатем полу-
ч енны й раств орешё в 10 раз. 1 мл раб оч его стандартного раств орасодержит 2
мкг азотанитритного. Раств ор консерв ируют приб авлением 1 мл хлороформа.
Х ранятв стеклянкеиз темного стекла.
             М ат е р иал: в оды грунтов ы е, пов ерхностны еи сточ ны е.

Страницы