Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

11
твором виннокислого натрия-калия (сегнетова соль). Диапазон определяемых
концентраций аммония - 0.05 - 4 мгN/л.
Как правило, в чистых природных водах содержится 0.01 - 0.1 мг/л азота ам -
монийных солей. Предельно допустимые концентрации аммиака в воде водоемов
2 мг/л (по азоту).
Оборудование, реактивы , материалы :
1 -Фотоколориметр.
2 - Раствор сегнетовой соли KNaC
4
H
4
O
6
⋅ 4H
2
O - растворяют 50 г соли при на-
гревании в дистиллированной воде, доводят раствор до 100 мл, перемешивают,
фильтруют, добавляют 5 мл 10%-ного раствора NaOH и кипятят 30 мин. (для уда-
ления следов NH
3
). Объем раствора вновь доводят до 100 мл.
3 - Реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркуратора калия K
2
HgJ
4
,
торговый препарат ).
4 - Безаммиачная вода - дистиллированную воду с добавкой щелочи (25 мл 5%-
ного раствора NaOH на 1 л воды ) кипятят 1 час .
5 - Стандартный раствор NH
4
Cl. Основной раствор. Растворяют в безаммиач -
ной воде 296,5 мг безводного NH
4
Cl, высушенного при 100 ˚С, и разбавляют та-
кой же водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг NH
4
+
.
Рабочий раствор. Разбавляют безаммиачной дистиллированной водой 5 мл ос-
новного стандартного раствора до 100 мл; 1 мл полученного раствора содер-
жит 5 мкг NH
4
+
.
Материал: воды грунтовые, поверхностные и сточные.
Ход определения
К 100 мл пробы воды добавляют 0,2 мл раствора сегнетовой соли ; 0,2 мл
реактива Несслера, смесь перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора при 425 нм в кювете толщиной 1 см на фоне дистиллирован -
ной воды . Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую
плотность холостой пробы . Концентрацию ионов аммония в пробе определяют по
калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерную колбу на 50 мл добавляют 0,1,2,3,4,6 и 10 мл стандартного рас -
твора NH
4
Cl концентрации 5 мкг NH
4
+
в 1 мл.
Разбавляют до метки безаммиачной водой , перемешивают, отбирают из ка-
ждой колбы по 10 мл и переносят в пробирки . Концентрация ионов аммония в
растворах составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 и 1 мг N/л. Определение ионов аммония
ведут по методике, описанной выше. Из полученных значений оптических плот-
ностей вычитают оптическую плотность холостого опыта. 
                                        11

тв ором в иннокислого натрия-калия (сегнетов а соль). Д иапазон определяемы х
концентраций аммония - 0.05 - 4 мгN/л.
    К ак правило, в ч исты х природны х в одах содержится 0.01 - 0.1 мг/л азотаам-
монийны х солей. П редельно допустимы еконцентрации аммиакав в одев одоемов
2 мг/л (по азоту).

   О бор удов ание , р е акт ив ы , м ат е р иалы :
   1 -Ф отоколориметр.
   2 - Раств орсегнетов ой соли KNaC4H4O6 ⋅ 4H2O - раств оряют50 г соли при на-
грев ании в дистиллиров анной в оде, дов одят раств ордо 100 мл, перемешив ают,
фильтруют, доб авляют5 мл 10%-ного раств ораNaOH и кип ятят30 мин. (для уда-
ления следов NH3). О б ъ ем раств орав нов ь дов одятдо 100 мл.
   3 - Реактив Н есслера(щелоч ной раств ортетраиодмеркураторакалия K 2HgJ4,
торгов ы й преп арат).
   4 - Безаммиач ная в ода- дистиллиров анную в оду с доб авкой щелоч и (25 мл 5%-
ного раств ораNaOH на1 л в оды ) кипятят1 ч ас.
   5 - Стандартны й раств орNH 4Cl. О снов ной раств ор. Раств оряют в б езаммиач -
ной в оде 296,5 мг б езв одного NH4Cl, в ы сушенного при 100 ˚С, и разб авляют та-
кой жев одой до 100 мл; 1 мл получ енного раств орасодержит100 мкг NH4+.
   Раб оч ий раств ор. Разб авляютб езаммиач ной дистиллиров анной в одой 5 мл ос-
   нов ного стандартного раств орадо 100 мл; 1 мл получ енного раств орасодер-
   жит5 мкг NH4+.
   М ат е р иал: в оды грунтов ы е, пов ерхностны еи сточ ны е.

                                   Х од опр е де ле ния

       К 100 мл проб ы в оды доб авляют 0,2 мл раств орасегнетов ой соли ; 0,2 мл
реактив аН есслера, смесь перемешив ают и ч ерез 10 мин измеряют оптич ескую
плотность раств орапри 425 нм в кюв ететолщиной 1 см нафоне дистиллиров ан-
ной в оды . И з получ енного знач ения оптич еской плотности в ы ч итаютоптич ескую
плотность холостой проб ы . К онцентрацию ионов аммония в проб еоп ределяютп о
калиб ров оч ному графику.

                        П ост р оение калибр ов очногогр афика

      В мерную колб у на50 мл доб авляют 0,1,2,3,4,6 и 10 мл стандартного рас-
тв ораNH4Cl концентрации 5 мкг NH 4+ в 1 мл.
      Разб авляютдо метки б езаммиач ной в одой, п еремешив ают, отб ираютиз ка-
ждой колб ы по 10 мл и п ереносят в проб ирки. К онцентрация ионов аммония в
раств орах составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 и 1 мг N/л. О пределениеионов аммония
в едут п о методике, описанной в ы ше. И з получ енны х знач ений оптич еских плот-
ностей в ы ч итаютоптич ескую плотность холостого опы та.

Страницы