Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 9 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

9
окрашенную в желтый цвет. Полученную таким образом окраску сравнивают с
окраской стандартного раствора пикриновой кислоты или хромовокислого калия.
Метод дает удовлетворительные результаты при содержаниях кремневой кислоты
1 – 60 мг/л.
Было выяснено, что наличие большого количества в исследуемой воде со-
лей железа влияет на результат определения кремнекислоты .
Чтобы устранить погрешность в определении кремнекислоты рекомендует-
ся простой метод выделения железа. Берут 50 – 100 мл воды , к которой добавлено
3 мл двузамещенного фосфата натрия (93 г Na
2
HPO
4
.
12H
2
O в 1 л), 3 мл хлористо-
го кальция (200 г CaCl
2
.
6H
2
O в 1 л) и 1 г сухого углекислого кальция, и нагрева-
ют на водяной бане в течение 10 мин при частом встряхивании. Горячий раствор
фильтруют, фильтр промывают один раз горячей водой , охлаждают фильтрат , а
затем приступают к колориметрированию. При определении кремнекислоты ок -
раска, специфичная для кремнемолибденовой, зависит от величины pH раствора
не должна быть ниже двух , в противном случае окраска принимает несколько зе-
леноватый тон. Температура влияет на быстроту развития окраски и не оказывает
влияния на конечную интенсивность ее.
Реактивы :
1 - 10%- ный раствор молибденовокислого аммония [(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
* 4H
2
O]. В
цилиндр или мерную колбу на 100 мл помещают 10 г кристаллического (невывет-
рившегося ) препарата и растворяют в дистиллированной воде на холоде. Через
некоторое время весь молибденовокислый аммоний растворится , и объем колбы
доводят до 100 мл.
Порошкообразный молибденовокислый аммоний применять не рекоменду-
ется , так как он способствует более интенсивному окрашиванию раствора.
Приготовленный реактив хранится не более 10 дней.
2 - 50%- ный раствор серной кислоты . К 50 мл дистиллированной воды прибав -
ляют 50 мл концентрированной серной кислоты и помещают раствор в капельни -
цу.
3 - Стандартный буферный раствор хромовокислого калия (K
2
СrO
4
). Отвешивают
хромат калия (K
2
СrO
4
) 0,60 г и растворяют дистиллированной водой в мерной
колбе на 1 л. По окраске этот раствор соответствует 0, 1 г SiO
2
, т.е. 1 мл таким
образом приготовленного раствора K
2
СrO
4
отвечает по окраске 0, 1 г SiO
2
.
4 - 1% -ный раствор буры (Na
2
B
4
O
7 *
10 H
2
O).
Ход определения
Прежде чем начать определение необходимо исследуемую воду подгото-
вить . Для этого воду освобождают от взвешенных частиц путем фильтрования че-
рез хорошо промытый бумажный фильтр. Первые порции отфильтрованной воды
отбрасывают. Цветность воды можно устранить путем 5-минутного встряхивания 
                                          9

окрашенную в желты й цв ет. П олуч енную таким об разом окраску сравнив ают с
окраской стандартного раств орапикринов ой кислоты или хромов окислого калия.
М етод даетудов летв орительны ерезультаты при содержаниях кремнев ой кислоты
1 – 60 мг/л.
      Бы ло в ы яснено, ч то налич ие б ольшого колич еств ав исследуемой в оде со-
лей железав лияетнарезультатопределения кремнекислоты .
      Ч тоб ы устранить погрешность в определении кремнекислоты рекомендует-
ся простой метод в ы деления железа. Берут50 – 100 мл в оды , к которой доб авлено
3 мл дв узамещенного фосфатанатрия (93 г Na2HPO4.12H2O в 1 л), 3 мл хлористо-
го кальция (200 г CaCl2.6H2O в 1 л) и 1 г сухого углекислого кальция, и нагрев а-
ют нав одяной б ане в теч ение10 мин при ч астом в стряхив ании. Горяч ий раств ор
фильтруют, фильтрпромы в ают один раз горяч ей в одой, охлаждают фильтрат, а
затем приступают к колориметриров анию. П ри определении кремнекислоты ок-
раска, специфич ная для кремнемолиб денов ой, зависит от в елич ины pH раств ора
недолжнаб ы ть нижедв ух, в против ном случ аеокраскапринимаетнесколько зе-
ленов аты й тон. Т емпературав лияетнаб ы строту разв ития окраски и неоказы в ает
в лияния наконеч ную интенсив ность ее.

       Р е акт ив ы :
1 - 10%- ны й раств ор молиб денов окислого аммония [(NH4 )6Mo7O24 * 4H2O]. В
цилиндрили мерную колб у на100 мл помещают10 г кристаллич еского (нев ы в ет-
рив шегося) препаратаи раств оряют в дистиллиров анной в оде нахолоде. Ч ерез
некоторое в ремя в есь молиб денов окислы й аммоний раств орится, и об ъ ем колб ы
дов одятдо 100 мл.
       П орошкооб разны й молиб денов окислы й аммоний применять не рекоменду-
ется, так как он способ ств уетб олееинтенсив ному окрашив анию раств ора.
       П риготов ленны й реактив хранится неб олее10 дней.
2 - 50%- ны й раств орсерной кислоты . К 50 мл дистиллиров анной в оды приб ав-
ляют50 мл концентриров анной серной кислоты и помещаютраств орв кап ельни-
цу.
3 - Стандартны й б уферны й раств орхромов окислого калия (K2СrO4). О тв ешив ают
хромат калия (K2СrO 4 ) 0,60 г и раств оряют дистиллиров анной в одой в мерной
колб е на1 л. П о окраске этот раств орсоотв етств ует 0, 1 г SiO 2 , т.е. 1 мл таким
об разом приготов ленного раств ораK2СrO 4 отв еч аетпо окраске 0, 1 г SiO 2 .
4 - 1% -ны й раств орб уры (Na2B4O 7 * 10 H2O).

                                 Х од опр е де ле ния

         П режде ч ем нач ать оп ределение необ ходимо исследуемую в оду подгото-
в ить. Д ля этого в оду осв об ождаютотв зв ешенны х ч астиц путем фильтров ания ч е-
рез хорошо п ромы ты й б умажны й фильтр. П ерв ы епорции отфильтров анной в оды
отб расы в ают. Ц в етность в оды можно устранить путем 5-минутного в стряхив ания

Страницы