Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 7 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

7
берут 5 мл основного и доводят до 100 мл дистиллированной водой в мерной кол-
бе. Если содержание фосфора хотят выразить не в форме P
2
O
5
, а в форме P, то на-
веска для стандартного раствора должна быть увеличена в 2,31 раза.
Ход определения
Прежде чем приступить непосредственно к определению фосфатов , необхо-
димо приготовить воду: освободить ее от взвешенных частиц и тонкой мути . Дос-
тигается это фильтрацией воды через фильтр, очищенной серной кислотой и про -
мытый анализируемой водой. Фильтр проверяется предварительно на поглощение
и присутствие в нем фосфатов . Если исследуемая вода окрашена, необходимо при
колориметрировании употреблять цветную бумагу, имитирующую окраску воды ,
или набор стекол, покрытых окрашенной желатиной. Цилиндр со стандартным
раствором располагают над аналогично окрашенной бумагой, а цилиндр с иссле-
дуемой водой над белой бумагой.
Коллоиды цветности можно удалить коагуляцией с сернокислым барием .
Берут исследуемую воду в мерную колбу на 100 мл. Затем прибавляют 2 мл
молибденовокислого аммония и 3 5 капель свежеприготовленного двухлористо-
го олова, раствор перемешивают. В случае присутствия фосфатов образуется го-
лубое окрашивание различной интенсивности в зависимости от содержания фос-
фата. Реакцию проводят в сернокислой среде как более индифферентной по от-
ношению к молибденовой сини по сравнению с растворами других кислот. Спус-
тя 5 мин после прибавления реактивов , производят колориметрирование. Оптиче-
скую плотность определяют на фотоколориметре при λ =620 нм , применяя крас -
ный светофильтр.
Содержание фосфора в исследуемой воде определяют по калибровочному
графику.
Рекомендуется проверить реактивы на содержание фосфорной кислоты . Для
этого берут 100 мл дистиллированной воды и прибавляют к ней указанное выше
количество реактивов , необходимых для выявления фосфорной кислоты . Если
дистиллированная вода, сама не содержащая фосфатов , окрасится в голубой цвет,
ее колориметрируют с подходящим раствором сравнения, затем вносят поправку
в формулу при вычислении фосфатов . В некоторых случаях посинение дистилли-
рованной воды указывает не на присутствие фосфатов в этой воде, а на малое ко-
личество H
2
SО
4
. Посинения не произойдет, если прибавить больше H
2
SО
4
. Опти -
мальная кислотность при восстановлении молибдена SnCl
2
соответствует 0,2
0,5 н. концентрации кислоты . При содержании кислоты , равном 0,8 1,0 н., окра-
ска слабеет, а при концентрации выше 1 н не появляется совсем . Во всех случаях
проверка необходима.
Построение калибровочного графика
Берут 9 мерных колб (100 мл), вносят определенные количества стандарт-
                                         7

б ерут5 мл основ ного и дов одятдо 100 мл дистиллиров анной в одой в мерной кол-
б е. Е сли содержаниефосфорахотятв ы разить нев формеP2O 5, ав формеP, то на-
в ескадля стандартного раств орадолжнаб ы ть ув елич енав 2,31 раза.

                                   Х од опр е де ле ния

       П реждеч ем приступить непосредств енно к определению фосфатов , необ хо-
димо приготов ить в оду: осв об одить ееотв зв ешенны х ч астиц и тонкой мути. Д ос-
тигается это фильтрацией в оды ч ерез фильтр, оч ищенной серной кислотой и п ро-
мы ты й анализируемой в одой. Ф ильтрпров еряется предв арительнонапоглощение
и присутств иев нем фосфатов . Е сли исследуемая в одаокрашена, необ ходимо при
колориметриров ании употреб лять цв етную б умагу, имитирующую окраску в оды ,
или наб орстекол, покры ты х окрашенной желатиной. Ц илиндрсо стандартны м
раств ором располагают над аналогич но окрашенной б умагой, ацилиндрс иссле-
дуемой в одой – над б елой б умагой.
       К оллоиды цв етности можно удалить коагуляцией с сернокислы м б арием.
       Берутисследуемую в оду в мерную колб у на100 мл. Затем п риб авляют2 мл
молиб денов окислого аммония и 3 – 5 капель св ежеприготов ленного дв ухлористо-
го олов а, раств орперемешив ают. В случ ае присутств ия фосфатов об разуется го-
луб ое окрашив ание различ ной интенсив ности в зависимости от содержания фос-
фата. Реакцию пров одят в сернокислой среде как б олее индифферентной по от-
ношению к молиб денов ой сини по сравнению с раств орами других кислот. Спус-
тя 5 мин послеприб авления реактив ов , произв одятколориметриров ание. О птич е-
скую плотность оп ределяют нафотоколориметре п ри λ =620 нм, применяя крас-
ны й св етофильтр.
       Содержание фосфорав исследуемой в оде определяют по калиб ров оч ному
графику.
       Рекомендуется пров ерить реактив ы насодержаниефосфорной кислоты . Д ля
этого б ерут 100 мл дистиллиров анной в оды и приб авляют к ней указанное в ы ше
колич еств о реактив ов , необ ходимы х для в ы яв ления фосфорной кислоты . Е сли
дистиллиров анная в ода, саманесодержащая фосфатов , окрасится в голуб ой цв ет,
ее колориметрируютс подходящим раств ором сравнения, затем в носят поправку
в формулу при в ы ч ислении фосфатов . В некоторы х случ аях посинениедистилли-
ров анной в оды указы в аетненаприсутств иефосфатов в этой в оде, анамалоеко-
лич еств о H 2SО 4. П осинения не произойдет, если приб авить б ольшеH 2SО 4. О пти-
мальная кислотность при в осстанов лении молиб денаSnCl2 соотв етств ует 0,2 –
0,5 н. концентрации кислоты . П ри содержании кислоты , равном 0,8 – 1,0 н., окра-
скаслаб еет, апри концентрации в ы ше1 н непояв ляется сов сем. В о в сех случ аях
пров ерканеоб ходима.

                        П ост р оение калибр ов очногогр афика

      Берут 9 мерны х колб (100 мл), в носят определенны е колич еств астандарт-