Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

6
прибавляют 1 каплю 4%-ного раствора CuSO
4
· H
2
O. По растворении фольги объ-
ем реактива доводят до 10 мл дистиллированной водой. Если нет фольги, пользу-
ются металлическим оловом . Кусочек олова или мелкую стружку нагревают до
250°С и сразу растирают в ступке до порошкообразного состояния. Дальше по-
ступают так же, как с фольгой. Раствор SnCl
2
должен быть всегда свежеприготов -
ленным.
3. Стандартный раствор химически чистого двухзамещенного фосфорно-
кислого натра, содержащий в 1 мл 0,1 мг P
2
O
5
(в 1 л 0,1 г) 0,5047 г химически чис-
того Na
2
HPO
4
· 12H
2
O, растворяют дистиллированной водой, доводят раствор до
метки 1л.
Навеска фосфорнокислого натра определяется из такого расчета:
2Na
2
HPO4 · 12H
2
O – P
2
O
5
716,48 – 142,08
x – 0,1
716,48 · 0,1
x = = 0,5043 г Na
2
HPO
4
· 12H
2
O в 1 л.
142,08
В случае отсутствия фосфорнокислого натрия используют для приготовле-
ния стандартного раствора фосфат калия. Отвешивают 0,1917 г химически чисто-
го KH
2
PO
4
и растворяют в мерной колбе емкостью 1 л. Получается раствор с со-
держанием P
2
O
5
0,1 мг в 1 л (хранить в темном месте в хорошо закрытом сосуде).
При приготовлении стандартного раствора фосфорнокислый калий должен
быть химически чистым. В случае сомнения препарат промывают этиловым спир-
том для растворения примеси и дважды перекристаллизовывают. Перекристалли-
зованный препарат сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем окон -
чательно просушивают в сушильном шкафу при температуре 105° – 110°С в тече-
ние 2 – 3 ч . Сухую безводную соль хранят в эксикаторе над серной кислотой или в
склянке с притертой пробкой.
В этом случае навеска фосфорнокислого калия определяется из следующего
отношения.
2KH
2
PO
4
– P
2
O
5
372,148 – 141,96
x – 0,1
372,148 · 0,1
x = = 0,1917 г KH
2
PO
4
в 1 л.
141,96
При серийном определении фосфатов готовится несколько эталонных рас -
творов с определенным содержанием P
2
O
5
, к которым и приравнивается по окра -
ске исследуемый раствор.
При небольшом содержании фосфатов в исследуемой воде рекомендуется
основной стандартный раствор разбавить в 20 раз , т. е. 1 мл разведенного стан -
дарта будет содержать 0,005 мг P
2
O
5
. Для приготовления разбавленного стандарта 
                                            6

приб авляют1 каплю 4%-ного раств ораCuSO4 ·H 2O. П о раств орении фольги об ъ -
ем реактив адов одятдо 10 мл дистиллиров анной в одой. Е сли нетфольги, пользу-
ются металлич еским олов ом. К усоч ек олов аили мелкую стружку нагрев ают до
250°С и сразу растирают в ступке до порошкооб разного состояния. Д альше по-
ступаюттак же, как с фольгой. Раств орSnCl2 должен б ы ть в сегдасв ежеприготов -
ленны м.
       3. Стандартны й раств ор химич ески ч истого дв ухзамещенного фосфорно-
кислого натра, содержащий в 1 мл 0,1 мг P2O 5 (в 1 л 0,1 г) 0,5047 г химич ески ч ис-
того Na2HPO 4 · 12H 2O, раств оряютдистиллиров анной в одой, дов одятраств ордо
метки 1л.
       Н авескафосфорнокислого натраопределяется из такого расч ета:
                                 2Na2HPO4 ·12H2O – P2O5
                                       716,48 – 142,08
                                            x – 0,1
                         716,48 ·0,1
                    x=               = 0,5043 г Na2HPO 4 ·12H 2O в 1 л.
                          142,08
       В случ ае отсутств ия фосфорнокислого натрия используют для приготов ле-
ния стандартного раств орафосфаткалия. О тв ешив ают0,1917 г химич ески ч исто-
го KH2PO 4 и раств оряют в мерной колб еемкостью 1 л. П олуч ается раств орс со-
держанием P2O 5 0,1 мг в 1 л (хранить в темном местев хорошо закры том сосуде).
       П ри приготов лении стандартного раств орафосфорнокислы й калий должен
б ы ть химич ески ч исты м. В случ аесомнения препаратпромы в аютэтилов ы м сп ир-
том для раств орения примеси и дв ажды перекристаллизов ы в ают. П ерекристалли-
зов анны й препарат сушат между листами фильтров альной б умаги, азатем окон-
ч ательно п росушив аютв сушильном шкафу при температуре105° – 110°С в теч е-
ние2 – 3 ч . Сухую б езв одную соль хранятв эксикаторенад серной кислотой или в
склянкес притертой проб кой.
       В этом случ аенавескафосфорнокислого калия оп ределяется из следующего
отношения.

                                       2KH 2PO 4 – P2O5
                                       372,148 – 141,96
                                            x – 0,1
                       372,148 ·0,1
                  x=                  = 0,1917 г KH2PO4 в 1 л.
                        141,96
      П ри серийном определении фосфатов готов ится несколько эталонны х рас-
тв оров с определенны м содержанием P2O5, к которы м и приравнив ается п о окра-
скеисследуемы й раств ор.
      П ри неб ольшом содержании фосфатов в исследуемой в оде рекомендуется
основ ной стандартны й раств орразб авить в 20 раз, т. е. 1 мл разв еденного стан-
дартаб удетсодержать 0,005 мг P2O 5. Д ля п риготов ления разб авленного стандарта

Страницы