Экологическая гидрохимия. Прожорина Т.И. - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

13
Ход определения
100 мл исследуемой осветленной или предварительно разбавленной во-
ды , так чтобы в ней содержалось до 0.004 мг азота, помещают в колбу или ста-
канчик, приливают 5 мл реактива Грисса и перемешивают. Окраска появляется
через 40 мин. и сохраняется неизменной в течение 3 часов . Через 40 мин ратсворы
фотометрируют в кюветах толщиной 5 см с зеленым светофильтром (λ =530 нм )
по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Грисса.
Содержание нитритов находят по калибровочному графику или визу-
альным сравнением интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных раство-
ров .
При очень малом содержании нитритов , когда окраска в исследуемой пробе
не проявляется в течение 30 мин., пробу воды и стандарты следует подогревать в
течение 10 мин. до 70 °С (в одинаковых условиях), охладить и фотометрировать с
этими стандартами.
Построение калибровочного графика
В ряд мерных колб вносят рабочий стандартный раствор в количестве 0,1;
0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 1,0; 1,5; 2,0 мл, что соответствует содержанию 0,2; 0,4; 0,8;
1,2; 1,6; 2, 0; 3, 0; 4,0 мкг азота нитритов . В колбу доливают дистиллированную
воду до метки и прибавляют 5 мл 10%-ного раствора реактива Грисса, перемеши-
вают и через 40 мин фотометрируют. Калибровочный график строят в координа-
тах оптическая плотность - содержание азота нитритов (мкг ). Целесообразно
строить два калибровочных графика, для содержания азота нитритов от 0 до 4 мкг
и от 0 до 1, 6 мкг .
Содержание азота нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле:
V
А
Х = ,
где
А – количество азота нитритов , найденное по калибровочному гра-
фику (мкг );
V – объем пробы , взятой для анализа (мл).
Работа № 16. Определение нитратного азота
Предельно допустимая концентрация нитратов в воде водоемов 10 мг/л
(по азоту ).
Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфокислотой с
образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют ок -
рашенные в желтый цвет соединения. Определению мешают хлориды в кон-
центрациях более 10 мг/л, их влияние устраняется в ходе анализа добавлением
сульфата серебра. Определению мешают цветность воды более 20 - 25 °С; в 
                                          13

                                       Х од опр е де ле ния

           100 мл исследуемой осв етленной или предв арительно разб авленной в о-
ды , так ч тоб ы в ней содержалось до 0.004 мг азота, помещают в колб у или ста-
канч ик, прилив ают 5 мл реактив аГриссаи перемешив ают. О краскап ояв ляется
ч ерез 40 мин. и сохраняется неизменной в теч ение3 ч асов . Ч ерез 40 мин ратсв оры
фотометрируют в кюв етах толщиной 5 см с зелены м св етофильтром (λ =530 нм)
по отношению к дистиллиров анной в одес доб авлением реактив аГрисса.
           Содержание нитритов находят по калиб ров оч ному графику или в изу-
альны м сравнением интенсив ности окраски проб ы и шкалы стандартны х раств о-
ров .
       П ри оч ень малом содержании нитритов , когдаокраскав исследуемой проб е
неп рояв ляется в теч ение30 мин., проб у в оды и стандарты следуетподогрев ать в
теч ение10 мин. до 70 °С (в одинаков ы х услов иях), охладить и фотометриров ать с
этими стандартами.

                         П ост р оение калибр ов очногогр афика

       В ряд мерны х колб в носят раб оч ий стандартны й раств орв колич еств е 0,1;
0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 1,0; 1,5; 2,0 мл, ч то соотв етств уетсодержанию 0,2; 0,4; 0,8;
1,2; 1,6; 2, 0; 3, 0; 4,0 мкг азотанитритов . В колб у долив ают дистиллиров анную
в оду до метки и приб авляют5 мл 10%-ного раств орареактив аГрисса, перемеши-
в аюти ч ерез 40 мин фотометрируют. К алиб ров оч ны й график строят в координа-
тах оптич еская плотность - содержание азота нитритов (мкг). Ц елесооб разно
строить дв акалиб ров оч ны х графика, для содержания азотанитритов от0 до 4 мкг
и от0 до 1, 6 мкг.
       Содержаниеазотанитритов (мг/л) рассч иты в аютпо формуле:
                                                 А
                                           Х =     ,
                                                 V
      где
             А – колич еств о азотанитритов , найденное по калиб ров оч ному гра-
      фику (мкг);
             V – об ъ ем проб ы , в зятой для анализа(мл).

                    Р абота № 16. О пр е де ле ние нит р ат ногоазота

         П редельно допустимая концентрация нитратов в в оде в одоемов 10 мг/л
   (по азоту).
         М етод основ ан нареакции между нитратами и фенолдисульфокислотой с
   об разов анием нитропроизв одны х фенола, которы е со щелоч ами об разуют ок-
   рашенны е в желты й цв ет соединения. О пределению мешают хлориды в кон-
   центрациях б олее10 мг/л, их в лияниеустраняется в ходеанализадоб авлением
   сульфатасереб ра. О пределению мешают цв етность в оды б олее 20 - 25 °С; в

Страницы