ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
2
Работа № 11. Определение железа
Железо – одно из важнейших биогенных элементов , необходимых для жиз-
недеятельности водных животных и растений (преимущественно водорослей).
Формы железа в природных водах разнообразны и мало устойчивы . Чаще
железо встречается в закисной и окисной формах . Закисное железо переходит в
окисное при наличии в воде кислорода. Соединения трехвалентного железа с гу-
миновыми веществами выпадают в виде бурого рыхлого осадка. Железо перехо-
дит в осадок при увеличении pH воды .
Значительное количество железа может попасть в водоем при спуске в него
промышленных сточных вод . Присутствие железа в сотых или десятых долях
миллиграмма на 1 л воды говорит о чистоте водоема. Высокие концентрации же-
леза неблагоприятны как для рыбоводных целей, так и для качества воды (вкус,
запах , цветность и прозрачность ).
Принцип метода. Наиболее распространенным методом определения желе-
за в воде является колориметрический с роданом :
FeCl
3
+ 3KCNS = Fe(CNS)
3
+ 3KCl.
Роданистое железо [Fe(CNS)
3
] в кислой среде кроваво-красного цвета. По-
этому воду, содержащую железо, подкисляют HCl и добавляют роданистого ам -
мония (или роданистого калия). Раствор окрашивается в красный цвет различной
интенсивности в зависимости от концентрации окисного железа. Эту же реакцию
используют для определения закисного железа, предварительно окислив его. За-
кисное железо переходит в окисное под влиянием молекулярного кислорода, по-
этому определение необходимо проводить сразу же после взятия пробы воды . За-
кисное железо окисляют и определяют общее содержание железа. Затем по разно-
сти общего и окисного вычисляют количество закисного железа (Fe
2+
). Окислите-
лем может быть бертолевая соль (KСlO
3
) или надсернокислый аммоний (калий)
[(NH
4
)
2
S
2
O
8
].
Для определения небольших количеств Fe
2+
в природных водах употребля-
ется реактив α = α′ – дипиридил, дающий с закисным железом ярко- розовый ком -
плекс. Интенсивность окраски прямо пропорциональна содержанию ионов желе-
за.
Предельно определяемое количество – 0,05 мг/л Fe
2+
.
Применяемое подкисление до определенного уровня pH исследуемого рас -
твора удерживает закисное железо в виде соли и препятствует таким образом об -
разованию Fe(OH)
2
. Но этот метод неудобен из-за ряда недостатков : сложно уста-
навливать определенную кислотность воды (pH 4); при наличии взвесей и долгого
хранения проб в стеклянной посуде величина pH сдвигается в щелочную сторону;
определение закисного железа без консервации ведет к погрешности вследствие
перехода Fe
2+
в Fe
3+
при наличии кислорода в воде. Наилучшим стабилизатором
2
Р абота № 11. О пр е де ле ние ж е ле за
Ж елезо – одно из в ажнейших б иогенны х элементов , необ ходимы х для жиз-
недеятельности в одны х жив отны х и растений (преимуществ енно в одорослей).
Ф ормы железав природны х в одах разнооб разны и мало устойч ив ы . Ч аще
железо в стреч ается в закисной и окисной формах. Закисное железо переходит в
окисное при налич ии в в оде кислорода. Соединения трехв алентного железас гу-
минов ы ми в еществ ами в ы падают в в иде б урого ры хлого осадка. Ж елезо п ерехо-
дитв осадок при ув елич ении pH в оды .
Знач ительноеколич еств о железаможетпопасть в в одоем п ри сп ускев него
промы шленны х сточ ны х в од. П рисутств ие железав соты х или десяты х долях
миллиграммана1 л в оды гов орито ч истотев одоема. В ы сокиеконцентрации же-
лезанеб лагоприятны как для ры б ов одны х целей, так и для кач еств ав оды (в кус,
запах, цв етность и прозрач ность).
П р инцип м е т ода. Н аиб олеераспространенны м методом определения желе-
зав в одеяв ляется колориметрич еский с роданом:
FeCl3 + 3KCNS = Fe(CNS)3 + 3KCl.
Роданистое железо [Fe(CNS)3] в кислой среде кров аво-красного цв ета. П о-
этому в оду, содержащую железо, п одкисляют HCl и доб авляют роданистого ам-
мония (или роданистого калия). Раств орокрашив ается в красны й цв етразлич ной
интенсив ности в зависимости отконцентрации окисного железа. Э ту жереакцию
исп ользуют для определения закисного железа, предв арительно окислив его. За-
кисное железо переходит в окисное под в лиянием молекулярного кислорода, по-
этому определениенеоб ходимо пров одить сразу жепослев зятия проб ы в оды . За-
кисноежелезо окисляюти определяютоб щеесодержаниежелеза. Затем по разно-
сти об щего и окисного в ы ч исляютколич еств о закисного железа(Fe2+). О кислите-
лем может б ы ть б ертолев ая соль (KСlO3) или надсернокислы й аммоний (калий)
[(NH4)2S2O8].
Д ля определения неб ольших колич еств Fe2+ в природны х в одах употреб ля-
ется реактив α = α′– дипиридил, дающий с закисны м железом ярко-розов ы й ком-
плекс. И нтенсив ность окраски прямо проп орциональнасодержанию ионов желе-
за.
П редельно определяемоеколич еств о – 0,05 мг/л Fe2+.
П рименяемое подкисление до оп ределенного уров ня pH исследуемого рас-
тв ораудержив ает закисное железо в в идесоли и преп ятств уеттаким об разом об -
разов анию Fe(OH)2. Н о этотметод неудоб ен из-заряданедостатков : сложно уста-
навлив ать определенную кислотность в оды (pH 4); при налич ии в зв есей и долгого
хранения проб в стеклянной посудев елич инаpH сдв игается в щелоч ную сторону;
определение закисного железаб ез консерв ации в едет к п огрешности в следств ие
переходаFe2+ в Fe3+ при налич ии кислородав в оде. Н аилуч шим стаб илизатором
