ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
закисного железа оказался буферный ацетатный раствор, в присутствии которого
закисное железо, не окисляясь, сохранялось в течение месяца.
Реактивы :
1.Стандартный раствор железа. Растворяют в литровой колбе 0,8636 г желе-
зо – аммонийных квасцов (1 мл такого раствора содержит 0,1 мг железа). Кри -
сталлы должны быть светло-фиолетово цвета, если же они обесцвечены , то это
говорит о потере кристаллизационной воды .
Навеска для приготовления 1 л железо-аммонийных квасцов определяется
из следующего соотношения:
[Fe
2
(SO
4
)
3
(NH
4
)
2
SO
4
· 24 H
2
O] – Fe
2
964,42 – 111,68
x – 0,1
0,1 · 964,42
x = = 0,8636 г
111,68
Навеску растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды , до-
бавляют 5 мл концентрированной HCl и доводят дистиллированной водой в мер-
ной колбе до 1 л. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг окисного железа.
2. Роданистый аммоний (NH
4
CNS) или роданистый калий (KCNS), 50%-ный
раствор.
3. 50%-ная по объему HCl (уд . вес 1,19), свободная от железа.
4.Бертолетова соль (KСlO
3
) или персульфат аммония или калия в кристал -
лах .
Реактивы должны быть химически чистыми и сухими.
Ход определения
Роданистый аммоний дает красное окрашивание с трехвалентным железом
( окисная форма), поэтому двухвалентное железо необходимо предварительно
окислить до трехвалентного. Для окисления пользуются бертолевой солью при
нагревании (если исследуемая вода имеет цветность ). Если исследуемая вода ок -
рашена, то для определения общего содержания железа в коническую колбу на
250 мл отмеряют пипеткой 100 мл исследуемой воды и добавляют 2 мл 50%-ной
HCl и несколько кристалликов бертолевой соли (на кончике скальпеля) так , чтобы
в колбе при перемешивании остались нерастворенными некоторые кристаллики .
Затем колбу с исследуемой пробой нагревают и поддерживают слабое кипение в
течение 10 – 15 минут. После кипячения колбу охлаждают и содержимое переме-
ливают в цилиндр. Стенки колбы ополаскивают небольшим количеством дистил-
лированой воды , и смывные воды также переливают в цилиндр до метки 100 мл.
Таким образом , объем жидкости , уменьшенный вследствие испарения, доводят до
100 мл. Затем в цилиндр прибавляют роданистого аммония, перемешивают и ко-
лометрируют.
3
закисного железаоказался б уферны й ацетатны й раств ор, в п рисутств ии которого
закисноежелезо, неокисляясь, сохранялось в теч ениемесяца.
Р е акт ив ы :
1.Стандартны й раств оржелеза. Раств оряютв литров ой колб е0,8636 г желе-
зо – аммонийны х кв асцов (1 мл такого раств орасодержит 0,1 мг железа). К ри-
сталлы должны б ы ть св етло-фиолетов о цв ета, если же они об есцв еч ены , то это
гов орито потерекристаллизационной в оды .
Н авескадля приготов ления 1 л железо-аммонийны х кв асцов определяется
из следующего соотношения:
[Fe2(SO4)3(NH 4)2 SO4·24 H 2O] – Fe2
964,42 – 111,68
x – 0,1
0,1 · 964,42
x= = 0,8636 г
111,68
Н авеску раств оряют в неб ольшом колич еств е дистиллиров анной в оды , до-
б авляют5 мл концентриров анной HCl и дов одятдистиллиров анной в одой в мер-
ной колб едо 1 л. 1 мл этого раств орасодержит0,1 мг окисного железа.
2. Роданисты й аммоний (NH 4CNS) или роданисты й калий (KCNS), 50%-ны й
раств ор.
3. 50%-ная по об ъ ему HCl (уд. в ес 1,19), св об одная отжелеза.
4.Бертолетов асоль (KСlO3) или персульфатаммония или калия в кристал-
лах.
Реактив ы должны б ы ть химич ески ч исты ми и сухими.
Х од опр е де ле ния
Роданисты й аммоний дает красное окрашив ание с трехв алентны м железом
(окисная форма), поэтому дв ухв алентное железо необ ходимо предв арительно
окислить до трехв алентного. Д ля окисления пользуются б ертолев ой солью при
нагрев ании (если исследуемая в одаимеет цв етность). Е сли исследуемая в одаок-
рашена, то для определения об щего содержания железав конич ескую колб у на
250 мл отмеряют п ипеткой 100 мл исследуемой в оды и доб авляют 2 мл 50%-ной
HCl и несколько кристалликов б ертолев ой соли (наконч икескальп еля) так, ч тоб ы
в колб е при п еремешив ании остались нераств оренны ми некоторы е кристаллики.
Затем колб у с исследуемой проб ой нагрев ают и п оддержив ают слаб ое кипение в
теч ение10 – 15 минут. П ослекип яч ения колб у охлаждаюти содержимоепереме-
лив ают в цилиндр. Стенки колб ы ополаскив аютнеб ольшим колич еств ом дистил-
лиров аной в оды , и смы в ны е в оды также перелив аютв цилиндрдо метки 100 мл.
Т аким об разом, об ъ ем жидкости, уменьшенны й в следств иеиспарения, дов одятдо
100 мл. Затем в цилиндрприб авляют роданистого аммония, перемешив аюти ко-
лометрируют.
