Практикум по специальностям 020804 - "Геоэкология" и 020802 - "Природопользование". Ч.1. Прожорина Т.И. - 18 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

18
прибавляют 3 капли 10% р-ра К
2
С rО
4
. Содержимое колбы титруют 0,1 н рас -
твором AgNO
3
до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оран -
жево-красную , не исчезающую в течение 15-20 сек. Поправочный коэффициент
рассчитывают по результатам двух титрований:
20
K = ,
V
1
+ V
2
где V
1
, V
2
– количество AgNO
3
, пошедшее на каждое титрование, мл.
Объемное аргентометрическое определение с роданидом
Осаждение хлор- иона производят в азотнокислой среде избытком нитрата
серебра. Последний оттитровывают роданистым аммонием или калием в при-
сутствии индикатора – железоаммонийных квасцов :
Cl
-
+ Ag
+
= AgCl
Ag
+
+ CNS
-
= AgCNS
Как только заканчивается осаждение серебра, роданид аммония образует
с железоаммонийными квасцами роданид железа, окрашивающий раствор в
красный цвет.
Это определение дает точные результаты только при соблюдении усло-
вий, исключающих ошибку , связанную с несколько большей растворимостью
хлорида серебра по сравнению с роданидом серебра.
При обратном титровании избытка ионов серебра роданидом аммония
возможна реакция
Ag Cl + CNS
-
AgCNS + Cl
-
Чтобы избежать этого, надо отделить осадок хлорида серебра от раствора,
содержащего ионы серебра, или прибавить к раствору растворитель, не смеши-
вающийся с водой (нитробензол, четыреххлористый углерод , хлороформ ). При
взбалтывании раствора хлорид серебра сбивается в комки на границе обеих
жидкостей; органический растворитель защищает осадок от водного раствора,
что понижает скорость растворения хлоида серебра, а следовательно, и ско -
рость его реакции с роданидом .
Реактивы:
1 - Кислота азотная (1:2).
2 - Марганцевокислый калий, 0, 1 н раствор.
3 - Нитробензол, продажный реактив .
4 - Роданистый аммоний или роданистый калий. 0,1 н раствор. (8 г NH
4
CNS
или 10 г KCNS растворяют в 1 л дистиллированной воды и устанавливают нор-
мальность с помощью 0,1 н раствора AgNO
3
).
5 - Раствор железоаммонийных квасцов . К насыщенному раствору квасцов
( около 14 г на 100 мл) прибавляют концентрированную азотную кислоту до ис -
чезновения бурой окраски и затем еще небольшое количество ее. 
                                       18
прибавляю т 3 капли 10% р-ра К 2С rО 4. С од ерж имоеколбы титрую т0,1 н рас-
твором AgNO3 д о перех од а лимонно-ж елтой окраски мутного раствора в оран-
ж ево-красную , неисчезаю щ ую в течение15-20 сек. П оправочны й коэф ф иц иент
рассчиты ваю тпорезультатам д вух титрований:
                                       20
                      K =                        ,
                                   V1 + V2
гд еV1, V2 – количество AgNO3 , пош ед ш еена каж д оетитрование, мл.

               О бъем ное ар гентом етр ичес кое опр едел ение с р оданидом
      О саж д ениех лор-иона производ ятв азотнокислойсред еизбы тком нитрата
серебра. П ослед ний оттитровы ваю т род анисты м аммонием или калием в при-
сутствии инд икатора – ж елезоаммонийны х квасц ов:
                             Cl- + Ag+ = AgCl
                           Ag+ + CNS- = AgCNS

      Как только заканчивается осаж д ение серебра, род анид аммония образует
с ж елезоаммонийны ми квасц ами род анид ж елеза, окраш иваю щ ий раствор в
красны йц вет.
      Э то опред еление д ает точны е результаты только при соблю д ении усло-
вий, исклю чаю щ их ош ибку, связанную с несколько больш ей растворимостью
х лорид а серебра посравнению с род анид ом серебра.
      П ри обратном титровании избы тка ионов серебра род анид ом аммония
возмож на реакц ия
                      Ag Cl + CNS-              AgCNS + Cl-

       Ч тобы избеж атьэтого, над оотд елитьосад окх лорид а серебра отраствора,
сод ерж ащ его ионы серебра, или прибавитькраствору растворитель, не смеш и-
ваю щ ийся с вод ой (нитробензол, четы рех х лористы й углерод , х лороф орм). П ри
взбалты вании раствора х лорид серебра сбивается в комки на границ е обеих
ж ид костей; органический растворитель защ ищ ает осад ок от вод ного раствора,
что пониж ает скорость растворения х лоид а серебра, а след овательно, и ско-
ростьегореакц ии с род анид ом.
       Р еактив ы :
    1 - Кислота азотная (1:2).
    2 - М арганц евокислы йкалий, 0, 1 н раствор.
    3 - Н итробензол, прод аж ны йреактив.
    4 - Род анисты й аммоний или род анисты й калий. 0,1 н раствор. (8 гNH4CNS
или 10 гKCNS растворяю тв 1 л д истиллированной вод ы и устанавливаю тнор-
мальностьс помощ ью 0,1 н раствора AgNO3 ).
   5 - Раствор ж елезоаммонийны х квасц ов. К насы щ енному раствору квасц ов
(около 14 гна 100 мл) прибавляю тконц ентрированную азотную кислоту д о ис-
чезновения буройокраски и затем ещ енебольш оеколичествоее.

Страницы