Количественный анализ. Рагузина Л.М - 12 стр.

     2.2 Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты

     Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты
удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для
получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок
приготовления рабочего титрованного раствора этого вещества таков:
     1) рассчитать навеску, необходимую для получения 100 мл раствора с
нормальной концентрацией 0,1 моль/л;
     Для правильного определения z составить структурную формулу
вещества. Расчет навески в граммах выполнить с точностью до 0,0001 г;
     2) взвесить на аналитических весах на часовом стекле навеску, близкую к
рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. При взвешивании вести подробную
запись;
     3) перенеся навеску с часового стекла (по всем правилам перенесения) в
мерную колбу на 100 мл, растворить в небольшом объеме дистиллированной
воды, после чего довести объем раствора до метки, закрыть колбу пробкой и
тщательно перемешать раствор;
     4) рассчитать точную концентрацию (титр и нормальную)
приготовленного рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты.

     2.3 ПРИГОТОВЛЕНИЕ     РАБОЧЕГО ТИТРОВАННОГО РАСТВОРА ГИДРОКСИДА
НАТРИЯ

      Кристаллический гидроксид натрия по свойствам не является веществом,
пригодным для получения титрованного раствора, так как при хранении
взаимодействует с углекислым газом и влагой воздуха с образованием
карбонатов и бикарбонатов на поверхности кристаллов. Следовательно,
вначале можно получить раствор примерной концентрации, а затем установить
его точную концентрацию с помощью рабочего титрованного раствора какой-
то кислоты, например, щавелевой.
      Учитывая сказанное, можно рекомендовать такой порядок приготовления
рабочего титрованного раствора щелочи:
      1) рассчитать навеску гидроксида натрия для получения 250 мл раствора
с молярной концентрацией 0,1 моль/л и увеличить ее на 30%;
      2) взвесить навеску NaOH на технохимических весах рассчитанную (с
увеличением) массу NaOH с точностью до 0,01 г;
      3) перенести навеску NaOH в сухую мерную колбу, прилить небольшой
объем дистиллированной воды (~ 5,0 мл), быстро ополоснуть кристаллы и
слить раствор. Это необходимо для удаления с поверхности кристаллов едкого
натра карбонатов и бикарбонатов;

12