Количественный анализ. Рагузина Л.М - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОГУ | Оренбург

Составители: 

Рубрика: 

8 Лабораторная работа № 7
Определение железа с трилоном Б
В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б
(ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением:
Fe
3+
+H
5
Y
+
=FeHY+4H
+
При рН>1,3 преобладает комплекс FeY
-
с константой устойчивости
1,26·10
25
(ионная сила 0,1; 20
0
С).
Комплексонат железа (II) значительно менее устойчив (константа
устойчивости 2,0·10
14
в тех же условиях) и крайне неустойчив по отношению к
окислителям. Уже кислородом воздуха он окисляется до комплексоната железа
(III). Поэтому комплексонометрически определяют только железо (III). В
качестве металлоиндикаторов используют тайрон, салициловую или
сульфосалициловую кислоты, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в
растворах бесцветны, но образуют с железом (III) интенсивно окрашиваемые
комплексы: красного цвета с тайроном, фиолетового цвета с салициловой или
сульфосалициловой кислотами, сине-фиолетового – с гидроксамовой кислотой.
Реагенты:
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
Металлоиндикатор: сульфасалициловая кислота, 25%-ный водный
раствор.
Соляная кислота, НCl, 1 М, 2 М растворы и концентрированная с пл. 1,17.
Азотная кислота, HNO
3
, концентрированная с пл. 1,4.
Аммиак, NH
3
, 10%-ный раствор.
Ход определения.
Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл и
содержащий 100 – 200 мг Fe
2
O
3
, разбавляют до метки дистиллированной водой
и хорошо перемешивают. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в
коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, вводят 5 мл конц. HCl
и 2 мл конц. HNO
3
для окисления железа (II), накрывают колбу часовым
стеклом, помещают на песочную баню и нагревают до кипения. Раствор
нагревают 3 – 5 мин, не допускают бурного кипения, до оранжево-жёлтой
окраски раствора. Колбу снимают с бани, ополаскивают над колбой часовое
стекло водой и охлаждают под струёй холодной воды. Осторожно
нейтрализуют раствором аммиака по каплям до изменения окраски из лимонно-
жёлтой в жёлтую (появляется слабая неисчезающая муть). После этого вводят 1
– 2 капли 2 М HCl, 1 мл 1 М HCl, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл
и нагревают почти до кипения. В горячий раствор добавляют 4 – 5 капель
раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до
изменения окраски раствора из фиолетовой в чисто-жёлтую или лимонно-
жёлтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют
медленно и следят, чтобы раствор во время титрования был горячим.
28
                        8 Лабораторная работа № 7

     Определение железа с трилоном Б

    В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б
(ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением:

     Fe3++H5Y+=FeHY+4H+

       При рН>1,3 преобладает комплекс FeY- с константой устойчивости
1,26·1025 (ионная сила 0,1; 20 0С).
       Комплексонат железа (II) значительно менее устойчив (константа
устойчивости 2,0·1014 в тех же условиях) и крайне неустойчив по отношению к
окислителям. Уже кислородом воздуха он окисляется до комплексоната железа
(III). Поэтому комплексонометрически определяют только железо (III). В
качестве металлоиндикаторов используют тайрон, салициловую или
сульфосалициловую кислоты, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в
растворах бесцветны, но образуют с железом (III) интенсивно окрашиваемые
комплексы: красного цвета с тайроном, фиолетового цвета с салициловой или
сульфосалициловой кислотами, сине-фиолетового – с гидроксамовой кислотой.
       Реагенты:
       ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.
       Металлоиндикатор: сульфасалициловая кислота, 25%-ный водный
раствор.
       Соляная кислота, НCl, 1 М, 2 М растворы и концентрированная с пл. 1,17.
       Азотная кислота, HNO3, концентрированная с пл. 1,4.
       Аммиак, NH3, 10%-ный раствор.
       Ход определения.
       Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл и
содержащий 100 – 200 мг Fe2O3, разбавляют до метки дистиллированной водой
и хорошо перемешивают. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в
коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, вводят 5 мл конц. HCl
и 2 мл конц. HNO3 для окисления железа (II), накрывают колбу часовым
стеклом, помещают на песочную баню и нагревают до кипения. Раствор
нагревают 3 – 5 мин, не допускают бурного кипения, до оранжево-жёлтой
окраски раствора. Колбу снимают с бани, ополаскивают над колбой часовое
стекло водой и охлаждают под струёй холодной воды. Осторожно
нейтрализуют раствором аммиака по каплям до изменения окраски из лимонно-
жёлтой в жёлтую (появляется слабая неисчезающая муть). После этого вводят 1
– 2 капли 2 М HCl, 1 мл 1 М HCl, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл
и нагревают почти до кипения. В горячий раствор добавляют 4 – 5 капель
раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до
изменения окраски раствора из фиолетовой в чисто-жёлтую или лимонно-
жёлтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют
медленно и следят, чтобы раствор во время титрования был горячим.
28

Страницы