Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

15
Определение состава сополимера этилена с винилацетатом (с мо-
лярной долей этилена от 70 до 95% удобно проводить по полосам погло-
щения 1375 и 1465 см
-1
(рис.13). Градуировочный график аналогичен
рис.12. В обоих случаях толщина поглощающего слоя не имеет значения,
так в определении используется не оптическая плотность одной полосы , а
отношение оптических плотностей. Это позволяет использовать для
определения не растворы сополимеров , а их плёнки . Это тем более удобно,
что сополимеры далеко не всегда хорошо растворимы.
В ИК -спектроскопии используют материалы, прозрачные в диапазо-
не 10000 –10 см
-1
. Хлорид натрия прозрачен в области 5000-625 см
-1
, он
дёшев и удобен в обработке , но боится механических нагрузок и термо-
удара. Бромид калия пригоден для применения в области 5000-400см
-1
. Он
мягче и пластичнее NaCl и его используют как основу для изготовления
таблеток. И NaCl, и KBr боятся влаги , во влажной атмосфере мутнеют, по -
этому кюветы с окнами из этих материалов хранят в эксикаторе . CaF
2
ус-
тойчив к действию влаги , однако прозрачен лишь до 1000 см
-1
. AgCl не
растворяется в воде и чрезвычайно пластичен, но достаточно дорог и бы -
стро темнеет на свету.
Образец для исследования в ИК -спектроскопии может быть подго -
товлен различными способами. Удобно работать с растворами полимеров ,
которые помещают в специальные кюветы с солевыми окнами (NaCl, KBr
и др.). Однако в этом случае спектр растворителя накладывается на спектр
полимера.
Твёрдые полимеры можно тонко измельчить в агатовой ступке , тща-
тельно размешать с бромидом калия и спрессовать в прозрачную таблетку .
Этот способ требует тщательной подготовки материалов и определённых
Рис.12 Зависимость D
2926
/D
1375
Рис.13 Аналитические полосы погло-
от отношения молярных кон- щения сополимера этилена с винил-
центраций этилена и винилаце- ацетатом (с молярным содержанием
тата. этилена от 70 до 95%). 
                                          15




Рис.12 Зав исимост ь D2926/D1375         Рис.13 Аналит ич е ские полосы погло-
от от нош е ниямолярных кон-             ще ниясополиме ра эт иле на с в инил-
ц е нт рац ий эт иле на и в инилац е -    ац е т ат ом (с молярным соде рж ание м
т ат а.                                    эт иле на от 70 до 95%).

         О пре де ле ние сост ав а сополиме ра эт иле на с в инилац е т ат ом (с мо-
лярной доле й эт иле на от 70 до 95% удобно пров одит ь по полосам погло-
ще ния 1375 и 1465 см -1 (рис.13). Г радуиров оч ный график аналогич е н
рис.12. В обоих случ аях т олщина поглощаю ще го слоя не име е т знач е ния,
т акв опре де ле нии используе т ся не опт ич е ская плот ност ь одной полосы, а
от нош е ние опт ич е ских плот ност е й. Э т о позв оляе т использов ат ь для
опре де ле нияне раст в оры сополиме ров , а их плё нки. Э т о т е м боле е удобно,
ч т о сополиме ры дале ко не в се гда хорош о раст в оримы.
        В И К -спе ктроскопии использую т мат е риалы, прозрач ные в диапазо-
не 10000 –10 см -1. Хлорид нат рия прозрач е н в област и 5000-625 см -1, он
дё ш е в и удобе н в обработ ке, но боит ся ме ханич е ских нагрузоки т е рмо-
удара. Б ромид калияпригоде н дляприме не нияв област и 5000-400см -1. О н
мягч е и пласт ич не е NaCl и е го использую т какоснов у для изгот ов ле ния
т абле т ок. И NaCl, и KBr боят сяв лаги, в о в лаж ной ат мосфе ре мут не ю т , по-
эт ому кю в е т ы с окнами из эт их мат е риалов хранят в эксикат оре . CaF2 ус-
т ойч ив кде йст в ию в лаги, однако прозрач е н лиш ь до 1000 см -1. AgCl не
раст в оряе т ся в в оде и ч ре зв ыч айно пласт ич е н, но дост ат оч но дорог и бы-
ст ро т е мне е т на св е т у.
        О бразе ц для иссле дов ания в И К -спе ктроскопии мож е т быт ь подго-
т ов ле н различ ными способами. У добно работ ат ь с раст в орами полиме ров ,
кот орые поме щаю т в спе ц иальные кю в е т ы с соле в ыми окнами (NaCl, KBr
и др.). О днако в эт ом случ ае спе ктр раст в орит е лянакладыв ае т сяна спе ктр
полиме ра.
        Тв ё рдые полиме ры мож но т онко изме льч ит ь в агат ов ой ст упке, т ща-
т е льно разме ш ат ь с бромидом калияи спре ссов ат ь в прозрач ную т абле т ку.
Э т от способ т ре буе т т щат е льной подгот ов ки мат е риалов и опре де лё нных

Страницы