Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

17
приводит в действие аттенюатор, который вводится в сравнительный пу -
чок или выводится из него как отклик на сигнал, подаваемый детектором
под влиянием рабочего пучка . Положение аттенюатора характеризует от -
Рис.15 Схема устройства двухлучевого инфракрасного спектрофотомет-
ра. 1 – источник излучения; 2 – зеркала; 3 – кювета с образцом; 4 – зона образца; 5 –
кювета сравнения; 6 – аттенюаторная гребёнка ; 7 – гребёнка ; 8 – сервомотор; 9 –
прерыватель; 10 – монохроматор; 11 - детектор; 12 – усилитель; 13 – самописец.
носительное поглощение образца. Передача этого положения на цифровое
устройство даёт количественное выражение поглощения.
4. Система записи результатов . Отношение интенсивностей сравни-
тельного и рабочего пучков (I
0
/I) поступает на перьевой самописец, кото-
рый в линейной шкале рисует зависимость пропускания (Т) от волнового
числа (
ν
~
).
По такому принципу устроено большинство ИК -спектрометров , ис-
пользуемых в отечественной лабораторной практике . Это ИКС-14, ИКС-22
(СССР), Specord-75, Specord-80, Specord-82, Bruker (Германия), Perkin-
Elmer (США), Нitachi (Япония).
Качественно новый уровень спектрального анализа связан с Фурье -
спектроскопией. Инфракрасная Фурье -спектроскопия (FTIR) представляет
собой метод, в котором вместо монохроматора применяется интерферо-
метр, например интерферометр Михельсона (рис.16). Он состоит из двух
плоских зеркал, расположенных под углом 90
о
друг к другу , и расщепителя
луча под углом 45
о
к зеркалам. Одно зеркало крепится стационарно, другое
может перемещаться с постоянной скоростью в направлении, перпендику -
лярном его фронтальной поверхности.
Расщепитель пучка делит падающий свет – 50% пропускает, осталь-
ные 50% - отражает. Расщепитель представляет собой тонкое плёночное
покрытие , нанесённое на оптически ровную подложку . Такой же толщины 
                                                17
прив одит в де йст в ие ат т е ню ат ор, кот орый в в одит ся в срав нит е льный пу-
ч окили в ыв одит ся из не го какот кликна сигнал, подав ае мый де т е ктором
под в лияние м рабоч е го пуч ка. Полож е ние ат т е ню ат ора характе ризуе т от -




 Рис.15 С хе ма уст ройст в а дв ухлуч е в ого инфракрасного спе ктрофот оме т -
 ра. 1 – ист оч никизлуч е ния; 2 – зе ркала; 3 – кю в е т а с образц ом; 4 – зона образц а; 5 –
 кю в е т а срав не ния; 6 – ат т е ню ат орная гре бё нка; 7 – гре бё нка; 8 – се рв омот ор; 9 –
 пре рыв ат е ль; 10 – монохромат ор; 11 - де т е ктор; 12 – усилит е ль; 13 – самописе ц .

носит е льное поглоще ние образц а. Пе ре дач а эт ого полож е нияна ц ифров ое
уст ройст в о даё т колич е ст в е нное в ыраж е ние поглоще ния.
        4. С ист е ма записи ре зульт ат ов . О т нош е ние инт е нсив ност е й срав ни-
т е льного и рабоч е го пуч ков (I0/I) пост упае т на пе рье в ой самописе ц , кот о-
рый в лине йной ш кале рисуе т зав исимост ь пропускания (Т) от в олнов ого
ч исла (ν~ ).
        По т акому принц ипу уст рое но больш инст в о И К -спе ктроме т ров , ис-
пользуе мых в от е ч е ст в е нной лаборат орной практике. Э т о И К С -14, И К С -22
(С С С Р), Specord-75, Specord-80, Specord-82, Bruker (Г е рмания), Perkin-
Elmer (С Ш А), Нitachi (Япония).
        К ач е ст в е нно нов ый уров е нь спе ктрального анализа св язан с Ф урье -
спе ктроскопие й. И нфракрасная Ф урье -спе ктроскопия (FTIR) пре дст ав ляе т
собой ме т од, в кот ором в ме ст о монохромат ора приме няе т ся инт е рфе ро-
ме т р, наприме р инт е рфе роме т р М ихе льсона (рис.16). О н сост оит из дв ух
плоских зе ркал, располож е нныхпод углом 90о другкдругу, и расще пит е ля
луч а под углом 45о кзе ркалам. О дно зе ркало кре пит сяст ац ионарно, другое
мож е т пе ре ме щат ься с пост оянной скорост ью в направ ле нии, пе рпе ндику-
лярном е го фронт альной пов е рхност и.
        Расще пит е ль пуч ка де лит падаю щий св е т – 50% пропускае т , ост аль-
ные 50% - от раж ае т . Расще пит е ль пре дст ав ляе т собой т онкое плё ноч ное
покрыт ие , нане сё нное на опт ич е ски ров ную подлож ку. Такой ж е т олщины

Страницы