Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 16 стр.

                                          16
нав ыков . В не кот орых случ аях изме льч ё нный полиме р сме ш ив аю т с рас-
т в ором KBr и поме щаю т в ё мкост ь, кот орую подсое диняю т кприбору для
лиофильной суш ки (рис.14). В в акууме в ода испаряе т сяиз т онкого слояза-
морож е нного раст в ора, кот орый
рав номе рно распре де лё н по ст е н-
кам сосуда. Ч е ре з не сколько ч а-
сов де гидрат ац ия зав е рш ае т ся,
при эт ом полиме р полност ь по-
крыв ае т ся KBr. Подгот ов ле нный
т аким образом мат е риал изме ль-
ч аю т и пре ссую т в т абле т ку. В
суспе нзионном способе полиме р
в в иде ме лких ч аст иц диспе рги-
рую т в капле суспе нзионной ж ид-
кост и, наприме р ж идком парафи-
не (нуйол), ге ксахлорбут адие не
или           хлорфт оругле в одородах
(К е ль К ) и поме щаю т ме ж ду пла- Рис.14 Прибор для лиофильной суш -
ст инками NaCl.                              ки.
        Полиме р мож но подгот ов ит ь кснят ию спе ктра в в иде плё нки. Д ля
эт ого раст в ор полиме ра в ылив аю т либо на ст е клянную пласт ину, либо на
ц е ллофанов ую подлож ку. С ов е рш е нно гладкая пов е рхност ь образуе т ся в
проц е ссе в ысыханияц е ллофана, кот орый в о в лаж ном сост оянии нат ягив а-
ю т на ст е клянное кольц о или т рубку. При ме дле нном в ысыхании раст в ора
полиме ра на подлож ке образую т сярав номе рные по т олщине плё нки.
        Д ля ре гист рац ии спе ктра в И К -спе ктроскопии до после дне го в ре ме -
ни ш ироко использов али дв ухлуч е в ые спе ктроме т ры, работ аю щие по т ак
назыв ае мому нуле в ому ме т оду (рис.15). Э т и приборы в клю ч аю т сле дую -
щие ч аст и:
        1. И ст оч никизлуч е ния – нагре т ый эле ктрич е ским т оком до 1000-
      о
1800 С ст е рж е нь из карбида кре мния(ш т ифт Г лобара) или оксидов ц ирко-
ния, т орияи ц е рия.
        2. Зона образц а, в кот орой мож но разме ст ит ь кю в е т ы самых различ -
ных конст рукц ий. С рав нит е льный и рабоч ий пуч ки проходят ч е ре з кю в е т у
срав не нияи кю в е т у с образц ом.
        3. Ф от оме т р – опт ич е ская сист е ма нуля. Д ля изме ре нияпоглоще ния
образц а нуж но сопост ав ит ь инт е нсив ност и срав нит е льного пуч ка и луч а,
прош е дш е го ч е ре з образе ц (рабоч е го пуч ка). Пуч оксрав не ния и рабоч ий
пуч окпроходят ч е ре з ат т е ню ат ор и гре бё нку соот в е т ст в е нно. Прош е дш ие
пуч ки от раж аю т ся сист е мой зе ркал на в ращаю ще е ся се кторное зе ркало,
кот орое попе ре ме нно от раж ае т или пропускае т ихна ще ль монохромат ора.
После монохромат ора пуч ки попадаю т на де т е ктор и усилив аю т ся. При
одинаков ой инт е нсив ност и обоих пуч ков в ыходной сигнал на усилит е ле
от сут ст в уе т . К огда появ ляе т ся разност ь в инт е нсив ност ях, образуе т ся в ы-
ходной сигнал, име ю щий ч аст от у пре рыв ат е ля. Э т от сигнал усилив ае т сяи