Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

10
Детектирование разделенной смеси продуктов сгорания осуществляется,
как правило, с помощью катарометра, реагирующего на изменение теплопро-
водности , проходящих через него газов. Необходимо, чтобы газ-носитель имел
теплопроводность ниже, чем определяемые компоненты. Этому критерию удов-
летворяет гелий. Использование интеграторов или компьютера, которым , как
правило, комплектуются последние модели , позволяет количественно опреде-
лить содержание CO
2
, H
2
O, N
2
, SO
2
, проходящих через детектор , что является
последней стадией анализа .
Рассмотрим один из наиболее простых в аппаратурном исполнении анали -
заторов – прибор модели NA-1500 фирмы “Карло Эрба”(Италия). Схема прибо -
ра изображена на рис .4
Рис .4 Схема анализатора «Карло Эрба», модель NA-1500
1 – дозатор , 2 – реактор , наполненный гранулированной Cr
2
O
3
, 3 – восстановительный ре-
актор , наполненный медью; 4, 5 – ловушки для поглощения Н
2
О и СО
2
; 6 – хроматогра-
фическая колонка; 7 – катарометр ; 8 – инжекционный кислородный клапан; 9 – байпасная
петля (доза кислорода ).
До 50 навесок проб в капсулах из оловянной фольги помещают в дозатор 1
и поочередно вводят в реактор 2, наполненный гранулированной Cr
2
O
3
и нагре-
ваемый до 1000
о
С . При анализе на серу реактор заполнен WO
3
. Для полного со-
жжения в момент ввода пробы газовая атмосфера в реакторе обогащается кисло-
родом , подаваемым через мембранный вентиль 8 с байпасной петлей 9 . Из зоны
окисления реакционные газы выносятся потоком гелия в восстановительный ре-
актор 3, наполненный медью и нагретый до 650
о
С ; здесь происходит абсорбция
непрореагировавшего кислорода и восстановление оксидов азота до элементно-
го азота . Вода , диоксид углерода и неорганические кислоты улавливаются в ло-
вушках 4, 5, азот отделяется от возможных следовых примесей газов в хромато-
графической колонке 6. Сигнал детектора по теплопроводности 7 подается на
электронный интегратор или устройство обработки данных (процессор ). Для ка-
либровки прибора используют стандартные вещества . 
                                                  10
        Д ет ек т ир о ва ние р а з
                                  деленной с м ес и п р оду к тов с гор а ни я ос у щ ес твляетс я,
к а к п р а ви ло, с п ом ощ ью к а та р ом етр а , р еа ги р у ющ его на и зм енени е теп лоп р о-
воднос ти , п р оходящ и х чер езнего га з      ов. Н еобходи м о, чтобы га з      -нос и тель и м ел
теп лоп р оводнос ть ни же, чем оп р еделяем ыек ом п оненты. Э том у к р и тер и ю у дов-
летвор яет гели й. И с п ольз      ова ни е и нтегр а тор ов и ли к ом п ьютер а , к отор ым , к а к
п р а ви ло, к ом п лек ту ютс я п ос ледни е м одели , п оз     воляет к оли чес твенно оп р еде-
ли ть с одер жа ни еCO2, H2O, N2, SO2, п р оходящ и х чер ездетек тор , что являетс я
п ос ледней с та ди ей а на ли з  а.
       Ра с с м отр и м оди н и зна и болееп р ос тых в а п п а р а ту р ном и с п олнени и а на ли -
з а тор ов – п р и бор м одели NA-1500 фи р м ы “Ка р ло Э р ба ” (И та ли я). С хем а п р и бо-
р а из обр а жена на р и с .4




        Ри с .4 С хем а а на ли з
                                а тор а «Ка р ло Э р ба », м одель NA-1500
 1 – доз   а тор , 2 – р еа к тор , на п олненный гр а ну ли р ова нной Cr2O3, 3 – вос с та нови тельный р е-
 а к тор , на п олненный м едью; 4, 5 – лову ш к и для п оглощ ени я Н 2О и С О 2; 6 – хр ом а тогр а -
 фи чес к а я к олонк а ; 7 – к а та р ом етр ; 8 – и нжек ци онный к и с лор одный к ла п а н; 9 – ба йп а с на я
 п етля (доз    а к и с лор ода ).

       До 50 на вес ок п р об в к а п с у ла х и золовянной фольги п ом ещ а ют в доз             а тор 1
и п оочер едно вводят в р еа к тор 2, на п олненный гр а ну ли р ова нной Cr2O3 и на гр е-
ва ем ый до 1000оС . П р и а на ли з    ена с ер у р еа к тор з  а п олнен WO3. Для п олного с о-
жжени я в м ом ент ввода п р обы га з        ова я а тм ос фер а в р еа к тор еобога щ а етс я к и с ло-
р одом , п ода ва ем ым чер езм ем бр а нный венти ль 8 с ба йп а с ной п етлей 9. И зз              оны
ок и с лени я р еа к ци онныега з    ы вынос ятс я п оток ом гели я в вос с та нови тельный р е-
а к тор 3, на п олненный м едью и на гр етый до 650оС ; з             дес ь п р ои с ходи т а бс ор бци я
неп р ор еа ги р ова вш его к и с лор ода и вос с та новлени еок с и дов а з      ота до элем ентно-
го а з ота . Вода , ди ок с и д у глер ода и неор га ни чес к и ек и с лоты у ла вли ва ютс я в ло-
ву ш к а х 4, 5, а зот отделяетс я от воз     м ожных с ледовых п р и м ес ей га з      ов в хр ом а то-
гр а фи чес к ой к олонк е6. С и гна л детек тор а п о теп лоп р оводнос ти 7 п ода етс я на
элек тр онный и нтегр а тор и ли у с тр ойс тво обр а ботк и да нных (п р оцес с ор ). Для к а -
ли бр овк и п р и бор а и с п ольз у ют с та нда р тныевещ ес тва .

Страницы