Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 8 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

8
в слое оксида никеля, но и смешивать навеску со смесью окислителя (NiO) и
плавня (PbO). Такой способ позволяет правильно анализировать полимеры, со-
держащие карборановые ядра, полиаренбензимидазолы и т.п . В слое CuO 6 про-
исходит доокисление до СО
2
газообразных продуктов неполного сгорания на -
вески, а в слое Cu 7 – восстановление оксидов азота до N
2
. Газы после трубки
сожжения поступают в азотометр , представляющий калиброванную трубку с ре-
зервуаром , заполненную 50%-ным раствором КОН. Диоксид углерода , галоге-
ны, галогенводороды, оксиды серы, а также вода поглощаются щелочью, в ре-
зультате в калиброванную часть поступает только молекулярный азот, объем
которого и измеряется. Содержание азота Х (%) вычисляют по формуле:
Х = (F⋅V⋅1,2507⋅100)/g,
где F – фактор приведения отсчитанного объема к н.у., V – объем азота в мл,
1,2507 – масса 1 см
3
азота при н.у., g – навеска, мг.
2.4. Автоматическое определение С, Н , N (O, S)
Определение углерода , водорода , кислорода и азота описанными выше ме-
тодами обеспечивает высокую точность анализа , однако является трудоемкой и
неоперативной процедурой. К середине 60-х годов развитие аналитической тех -
ники позволило создать лабораторные автоматы, которые существенно снизили
трудоемкость и , соответственно, стоимость и резко увеличили экспрессность
анализа . Если в ручном варианте анализ одного образца занимал 40-60 мин, то
использование автоматических анализаторов сократило это время до 5-10 мин.
Прогрессу в области органического элементного анализа способствовал сле-
дующий ряд причин:
Рис . 2 Установка для определения азота по Дюма-Прёглю
1 – баллон с твердым СО
2
; 2 – вентиль тонкой регулировки; 3 – трехходовой кран; 4 – квар-
цевая трубка для сожжения; 5 – контейнер для навески; 6, 8 – оксид меди; 7 – восстанов-
ленная медь(проволока); 9 – кран с нарезками; 10 – азотометр ; 11 – кран воронки азотомет -
ра; 12 – груша; 13, 14, 15 – печи . 
                                                        8




       Ри с . 2 Ус та новк а для оп р еделени я а з
                                                  ота п о Дюм а -П р ёглю
 1 – ба ллон с твер дым С О 2; 2 – венти ль тонк ой р егу ли р овк и ; 3 – тр ехходовой к р а н; 4 – к ва р -
 цева я тр у бк а для с ожжени я; 5 – к онтейнер для на вес к и ; 6, 8 – ок с и д м еди ; 7 – вос с та нов-
 ленна я м едь(п р оволок а ); 9 – к р а н с на р ез
                                                   к а м и ; 10 – а з
                                                                    отом етр ; 11 – к р а н вор онк и а з
                                                                                                        отом ет-
 р а ; 12 – гр у ш а ; 13, 14, 15 – п ечи .

в с лоеок с и да ни к еля, но и с м еш и ва ть на вес к у с о с м ес ью ок и с ли теля (NiO) и
п ла вня (PbO). Т а к ой с п ос об п оз   воляет п р а ви льно а на ли з    и р ова ть п оли м ер ы, с о-
дер жа щ и ек а р бор а новыеядр а , п оли а р енбенз      и м и да з олы и т.п . В с лоеCuO 6 п р о-
и с ходи т доок и с лени едо С О 2 га з      ообр а зных п р оду к тов неп олного с гор а ни я на -
вес к и , а в с лоеCu 7 – вос с та новлени еок с и дов а з           ота до N2. Га з ы п ос летр у бк и
с ожжени я п ос ту п а ют в а з   отом етр , п р едс та вляющ и й к а ли бр ова нну ю тр у бк у с р е-
з ер ву а р ом , з
                 а п олненну ю 50%-ным р а с твор ом КО Н . Ди ок с и д у глер ода , га логе-
ны, га логенводор оды, ок с и ды с ер ы, а та к жевода п оглощ а ютс я щ елочью, в р е-
з у льта те в к а ли бр ова нну ю ча с ть п ос ту п а ет тольк о м олек у ляр ный а з       от, объем
к отор ого и и з   м ер яетс я. С одер жа ни еа з  ота Х (%) вычи с ляют п о фор м у ле:
                                         Х = (F⋅V⋅1,2507⋅100)/g,
гдеF – фа к тор п р и ведени я отс чи та нного объем а к н.у ., V – объем а з            ота в м л,
1,2507 – м а с с а 1 с м 3 а зота п р и н.у ., g – на вес к а , м г.

       2.4. Авто ма тиче ско е о пр е де ле ние С, Н , N (O, S)
       О п р еделени еу глер ода , водор ода , к и с лор ода и а з     ота оп и с а нным и выш ем е-
тода м и обес п ечи ва ет выс ок у ю точнос ть а на ли з     а , одна к о являетс я тр у доем к ой и
неоп ер а ти вной п р оцеду р ой. К с ер еди не60-х годов р а з         ви ти еа на ли ти чес к ой тех-
ни к и п оз   воли ло с оз  да ть ла бор а тор ныеа втом а ты, к отор ыес у щ ес твенно с ни з      и ли
тр у доем к ос ть и , с оответс твенно, с тои м ос ть и р ез       к о у вели чи ли эк с п р ес с нос ть
а на ли з а . Е с ли в р у чном ва р и а нтеа на ли зодного обр а з     ца з а ни м а л 40-60 м и н, то
и с п ольз  ова ни еа втом а ти чес к и х а на ли з
                                                  а тор ов с ок р а ти ло это вр ем я до 5-10 м и н.
П р огр ес с у в обла с ти ор га ни чес к ого элем ентного а на ли з         а с п ос обс твова л с ле-
ду ющ и й р яд п р и чи н:

Страницы