ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
6
Принципиальная конструкция установки для определения углерода и водо-
рода представлена на рис.1
Рис .1 Установка для определения углерода и водорода
1 – кран для регулировки скорости кислорода ; 2 – прибор для предварительной очистки ки-
слорода ; 3 – U-образная трубка с аскаритом ; 4 – U-образная трубка с ангидроном ; 5 – трубка
для сожжения; 6 – контейнер для навески; 7 – гильза нагретая; 8 – гильза охлажденная; 9 –
зона доокисления с платиновым контактом ; 10 – посеребренная пемза ; 11 – дробленый кварц;
12 – поглотительный аппарат с ангидроном ; 13 – аппарат для поглощения оксидов азота ; 14 –
поглотительный аппарат с аскаритом ; 15 – заключительный аппарат; 16 – печь; 17 – печь для
нагрева зоны сожжения; 18 – печь для нагрева поглотителя гетероэлементов; 19 – охлаждение
льдом зоны поглощения летучих веществ; 20 – печь для нагрева зоны доокисления; 21 – печь
для нагрева серебра.
Кислород поступает в установку из баллона , снабженного редукционным
вентилем и специальным краном , позволяющим регулировать скорость газа в
пределах 30-50 мл/мин с точностью 3-5 мл/мин. Прибор для предварительной
очистки кислорода предназначен для сожжения незначительных примесей орга -
нических веществ, которыми может быть загрязнен кислород, в трубке 2, запол-
ненной проволочным оксидом меди . Нижняя часть – стеклянный змеевик – слу -
жит для охлаждения кислорода . Далее кислород проходит через поглотители 3 и
4, наполненные аскаритом и ангидроном . Аскарит представляет гидроксид на -
трия, препарированный на асбесте, и эффективно поглощающий CO
2
. Ангидро-
ном называется безводный MgClO
4,
эффективно поглощающий H
2
O. В послед -
нее время предпочитают использовать кислород особой чистоты, который пода -
ется непосредственно в трубку для сожжения 5. Образец твердого мономера или
полимера (4-10 мг) помещается в контейнер 6 и сжигается в токе кислорода .
При этом образуются H
2
O и CO
2
, поглощаемые ангидроном в поглотителе 12 и
аскаритом в поглотителе 14, соответственно. По привесу поглотителей опреде-
ляют массу выделившихся CO
2
и H
2
O. Зная массу исходного образца и массу
углерода и водорода , нетрудно рассчитать процентное содержание С и Н в по-
лимере или мономере.
В том случае, если в образце содержатся азот, фосфор , сера или галогены,
они также образуют оксиды, поглощаемые аскаритом и ангидроном. Эти оксиды
необходимо селективно отфильтровать перед ловушками 12 и 14, что и достига -
ется системой встроенных поглотителей . Поглотитель для оксидов азота 13 на -
полнен силикагелем , пропитанным насыщенным раствором K
2
Cr
2
O
7
в концен -
6
П р и нци п и а льна я к онс тр у к ци я у с та новк и для оп р еделени я у глер ода и водо-
р ода п р едс та влена на р и с .1
Ри с .1 Ус та новк а для оп р еделени я у глер ода и водор ода
1 – к р а н для р егу ли р овк и с к ор ос ти к и с лор ода ; 2 – п р и бор для п р едва р и тельной очи с тк и к и -
с лор ода ; 3 – U-обр а з на я тр у бк а с а с к а р и том ; 4 – U-обр а зна я тр у бк а с а нги др оном ; 5 – тр у бк а
для с ожжени я; 6 – к онтейнер для на вес к и ; 7 – ги льз а на гр ета я; 8 – ги льз а охла жденна я; 9 –
з она доок и с лени я с п ла ти новым к онта к том ; 10 – п ос ер ебр енна я п ем з а ; 11 – др обленый к ва р ц;
12 – п оглоти тельный а п п а р а т с а нги др оном ; 13 – а п п а р а т для п оглощ ени я ок с и дов а з ота ; 14 –
п оглоти тельный а п п а р а т с а с к а р и том ; 15 – з а к лючи тельный а п п а р а т; 16 – п ечь; 17 – п ечь для
на гр ева з оны с ожжени я; 18 – п ечь для на гр ева п оглоти теля гетер оэлем ентов; 19 – охла ждени е
льдом з оны п оглощ ени я лету чи х вещ ес тв; 20 – п ечь для на гр ева з оны доок и с лени я; 21 – п ечь
для на гр ева с ер ебр а .
Ки с лор од п ос ту п а ет в у с та новк у и зба ллона , с на бженного р еду к ци онным
венти лем и с п еци а льным к р а ном , п оз воляющ и м р егу ли р ова ть с к ор ос ть га з а в
п р едела х 30-50 м л/м и н с точнос тью 3-5 м л/м и н. П р и бор для п р едва р и тельной
очи с тк и к и с лор ода п р една з на чен для с ожжени я нез на чи тельных п р и м ес ей ор га -
ни чес к и х вещ ес тв, к отор ым и м ожет быть з а гр яз
нен к и с лор од, в тр у бк е2, за п ол-
ненной п р оволочным ок с и дом м еди . Н и жняя ча с ть – с тек лянный з м ееви к – с лу -
жи т для охла ждени я к и с лор ода . Да леек и с лор од п р оходи т чер езп оглоти тели 3 и
4, на п олненныеа с к а р и том и а нги др оном . А с к а р и т п р едс та вляет ги др ок с и д на -
тр и я, п р еп а р и р ова нный на а с бес те, и эффек ти вно п оглощ а ющ и й CO2. А нги др о-
ном на з ыва етс я без водный MgClO4, эффек ти вно п оглощ а ющ и й H2O. В п ос лед-
неевр ем я п р едп очи та ют и с п ольз ова ть к и с лор од ос обой чи с тоты, к отор ый п ода -
етс я неп ос р едс твенно в тр у бк у для с ожжени я 5. О бр а з ец твер дого м оном ер а и ли
п оли м ер а (4-10 м г) п ом ещ а етс я в к онтейнер 6 и с жи га етс я в ток е к и с лор ода .
П р и этом обр а з у ютс я H2O и CO2, п оглощ а ем ыеа нги др оном в п оглоти теле12 и
а с к а р и том в п оглоти теле14, с оответс твенно. П о п р и вес у п оглоти телей оп р еде-
ляют м а с с у выдели вш и хс я CO2 и H2O. З на я м а с с у и с ходного обр а з ца и м а с с у
у глер ода и водор ода , нетр у дно р а с с чи та ть п р оцентноес одер жа ни еС и Н в п о-
ли м ер еи ли м оном ер е.
В том с лу ча е, ес ли в обр а з цес одер жа тс я а з от, фос фор , с ер а и ли га логены,
они та к жеобр а з у ют ок с и ды, п оглощ а ем ыеа с к а р и том и а нги др оном . Э ти ок с и ды
необходи м о с елек ти вно отфи льтр ова ть п ер ед лову ш к а м и 12 и 14, что и дос ти га -
етс я с и с тем ой вс тр оенных п оглоти телей. П оглоти тель для ок с и дов а з ота 13 на -
п олнен с и ли к а гелем , п р оп и та нным на с ыщ енным р а с твор ом K2Cr2O7 в к онцен-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 4
- 5
- 6
- 7
- 8
- …
- следующая ›
- последняя »
